許多氣相色譜實驗中碰到的問題通過日常維護一般都可以避免,,例如,,定期更換隔墊,保持進樣器和檢測器的整潔以及維護良好會解決很多問題,。
一,、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:
一是是峰沒有分開,另一可能氣路中有污染,。
峰丟失的第一種情況是峰沒有分開,,可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的,、緩慢的,。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決,。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況,,以便在維護時作參考。
第二種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口,、檢測器等)來解決,。
為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程,;
注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔,;
減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;
使用盡量高的進樣口溫度,、柱溫和檢測器溫度,。
二、基線問題
氣相色譜基線波動,、飄移都是基線問題,,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用,。
先檢查注射器是否堵塞,,如果沒有問題,
再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣,,
然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
最后觀察檢測器出口是否暢通,。
檢測器出口的暢通是很重要的,,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號,。檢查進樣口,、注射器、墊圈和色譜柱都正常,,可就是不出峰,,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通,。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的,。當時是秋冬之交,,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,,氣體在氣路中無法流動,,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰,。
遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。
如果有更換或條件有改變,,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因,。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,,基線非常高,,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,,無法檢測,。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,,重新更換載氣后,,立即恢復(fù)了正常。
當排除了以上可能造成基線問題的原因后,,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣),;
石英棉是不是該更換了;
襯管是否清潔,。值得一提的是,,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,,最后再重新安裝。
此外,,檢測器污染也可能造成基線問題,,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
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