泵的維護(hù)是液相色譜系統(tǒng)模塊預(yù)防性維護(hù)中頻率較高,，也較為重要的一個環(huán)節(jié)。

　　液相色譜系統(tǒng)經(jīng)常遇到的許多問題都可以追溯到泵,。正常情況下,，液相色譜系統(tǒng)的泵將在數(shù)百bar的壓力下提供連續(xù)穩(wěn)定的液體流。在液相色譜系統(tǒng)一系列的正常運(yùn)行中，系統(tǒng)壓力不應(yīng)急劇變化,，而較小的壓力波動是正?，F(xiàn)象。

　　市面上大多數(shù)的*現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)都具有監(jiān)測泵的壓力波動的功能,。雖然壓力波動因系統(tǒng)和方法而異,，但急劇變化或與預(yù)期值的偏差是泵發(fā)生問題的明顯跡象。泵有問題可能產(chǎn)生的另一個跡象是有異常的信號,，如檢測基線噪音升高或保留時間開始發(fā)生顯著偏移,，則應(yīng)檢查泵。

　　當(dāng)反壓出現(xiàn)穩(wěn)定爬升的情況,，通常表明模塊組件被污染,。最大的可能性是泵被引入液相色譜系統(tǒng)中的顆粒污染。顆粒也可能使脫氣機(jī)頻繁故障或色譜柱發(fā)生堵塞,。通常流動相是最常見的原因,，但壓力一旦開始上升，消除堵塞就成為優(yōu)先解決的問題,。

　　故障排查

　　追溯反壓升高的根源時,，從檢測器的下游開始。

　　由于色譜柱通常是系統(tǒng)反壓的最大貢獻(xiàn)因素,，因此辨別根本原因是色譜柱還是系統(tǒng)中的其他部件始終是一項挑戰(zhàn),。

　　在排查反壓升高的源頭時，應(yīng)首先取下色譜柱并換上兩通,，或用“限流毛細(xì)管”代替(該毛細(xì)管提供一定的反壓,，可實(shí)現(xiàn)可靠的故障排除)。

　　這里建議實(shí)驗(yàn)者最好了解自己的儀器系統(tǒng)在正常使用的情況下的背壓范圍,，這將有助于快速發(fā)現(xiàn)問題和排查溯源工作順利進(jìn)行,。將管線與朝脫氣機(jī)穩(wěn)定向上游移動的組件斷開連接，直至反壓下降,。斷開連接時導(dǎo)致壓力恢復(fù)正常的部分是根源所在,。

　　維護(hù)過程

　　在對泵的維護(hù)過程中，應(yīng)密切關(guān)注系統(tǒng)壓力,。監(jiān)測系統(tǒng)壓力是有用的診斷手段,，壓力異常往往伴隨：泵出現(xiàn)故障、系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡,，漏液或堵塞,、基線噪音、保留時間異常,。

　　而泵的結(jié)構(gòu)維護(hù),，主要包括如下三個方面：

　　更換柱塞桿和密封墊;

　　更換放空閥閥芯;

　　清洗,、更換入口單向閥和出口球閥。

　　泵問題通?？梢詺w結(jié)為兩個常見原因：泵中的氣泡,，以及泵密封墊或泵閥。在液相色譜使用過程中,，應(yīng)特別注意流動相的脫氣(部分現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)帶有流動相在線脫氣功能),。

　　而管路或部件中的氣泡，通?？梢杂么罅魉儆袡C(jī)溶劑沖洗來解決,。沖洗系統(tǒng)和管路時最好使用高流速乙腈(必要時使用“高流速乙腈--高粘度IPA--高流速乙腈”的步驟沖洗系統(tǒng)中的氣泡，將溶劑切換為IPA時,，應(yīng)注意控制流速,，不要超過系統(tǒng)壓力)，并注意此時應(yīng)卸下該色譜柱,，裝上兩通。在多管線系統(tǒng)中,，同時沖洗所有管線,，可以解決氣泡殘留的問題。

　　更換柱塞桿和密封墊

　　氣泡消除后如果系統(tǒng)問題仍然存在,，則可以檢查密封墊或閥是否有磨損或損壞,。密封墊污染或閥故障通常表現(xiàn)為影響基線的異常壓力波動，或系統(tǒng)壓力明顯升高或降低,，以及保留時間的漂移,。緩沖鹽、嚴(yán)苛的溶劑條件和pH 值都可能挑戰(zhàn)密封墊的耐受程度,。

　　若長時間在此條件下運(yùn)行系統(tǒng),，可能需要更頻繁地更換密封墊及閥等部件。雖然需要進(jìn)行一些拆卸,，但在大多數(shù)系統(tǒng)上更換密封墊或閥是一項相對簡單且快速的工作,，實(shí)驗(yàn)工作者可以自行進(jìn)行拆卸。許多液相色譜儀器制造商都有提供泵維護(hù)工具包,，其中包含所有可能更換組件,，如管路、扳手,、螺母等,，以及詳細(xì)的操作說明。

　　下圖以常用的Agilent液相色譜系統(tǒng)泵模塊示意圖為例(其他模塊可能稍有區(qū)別)：

　　傳統(tǒng)的液相色譜系統(tǒng)泵模塊

　　上圖中,，紅色指示部分即為密封墊,，應(yīng)每月檢查并更換(密封墊采用不同材料制成,，請務(wù)必使用與溶劑兼容的材料)。柱塞桿組件的檢查和維護(hù)應(yīng)每年都進(jìn)行,，建議提前制定定期更換計劃而不是等到問題發(fā)生再補(bǔ)救,，在儀器頻繁使用且必須保持最短系統(tǒng)停機(jī)時間的 QA/QC 環(huán)境中尤其如此。

　　更換放空閥閥芯

　　放空閥(沖洗閥)是用于沖洗和灌注泵的有用工具,。同樣以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例,。液相色譜系統(tǒng)配有一個帶 PTFE 濾芯的放空閥(該濾芯又叫做閥芯、過濾白頭),，該濾芯能夠保護(hù)系統(tǒng)的其余部分免受顆粒污染,。而隨著時間的推移，該P(yáng)TFE濾芯很容易發(fā)生污染或堵塞,，此時應(yīng)將濾芯更換,。

　　濾芯更換易于操作，見下圖：

　　更換放空閥閥芯

　　與泵密封墊一樣,，定期更換濾芯有重要意義,。放空閥有一個密封墊，用塑料帽將其固定在密封位置上,。此處可能發(fā)生輕微的泄露,，當(dāng)沖洗閥拆卸兩三次以后，應(yīng)注意更換密封墊,。

　　如上所述,，保留時間漂移可能是由于泵出現(xiàn)問題，而如果泵運(yùn)行正常(且當(dāng)前泵設(shè)置與當(dāng)前溶劑類型相符),，問題可能出在比例閥上,。比例閥也稱為梯度閥或溶劑選擇閥，它會隨時間推移而性能下降,，屆時需要更換,。與脫氣機(jī)一樣，在使用含緩沖鹽的流動相后需用水沖洗系統(tǒng),，此舉將延長閥的使用壽命,。

　　清洗、更換入口單向閥和出口球閥我們繼續(xù)以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例,，入口單向閥的維護(hù)步驟最多的是更換閥芯,，如下圖：

　　而出口球閥的維護(hù)通常采用拆卸下來進(jìn)行清洗的方式來進(jìn)行維護(hù)：

　　小結(jié)：要想實(shí)驗(yàn)做得好，儀器得狀態(tài)好;要想儀器狀態(tài)好,，維護(hù)少不了,。