一.凱式定氮儀蒸餾裝置的維護(hù)
1.清洗
當(dāng)樣品測定完畢后,,采用手動功能加入80毫升水,,開蒸汽蒸餾5分鐘,,對蒸餾裝置進(jìn)行清洗,。清洗后取下消化管,倒掉內(nèi)容物,,對安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭,,去除測定過程中殘留的堿液。
2.橡皮頭的更換
在蒸餾過程中,,熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,,長時間使用后,會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,,導(dǎo)致游離胺泄露,,影響測定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對橡皮頭進(jìn)行檢查,,發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重,,立即更換。
更換方法如下:關(guān)閉儀器電源開關(guān),,打開儀器前蓋,,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,,用力向下拉扯即可,。安裝新的橡皮頭時,,先用熱水浸泡5分鐘,熱水使橡皮頭變軟,,易于安裝,。
二. 凱式定氮儀滴定裝置
1.清洗
檢測完畢后,清洗滴定缸及液位探針,,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面,,影響下次測定。
2.標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換
當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時,,應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉,。排除酸液的方法;打開儀器前蓋,,儀器報警,,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,,按面板上回車鍵,,此時儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,,滴定器活塞向上移動停止后,;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,,反復(fù)3~5次,,舊酸液將被新酸液置換出來。
三. 凱式定氮儀排廢裝置
1.清洗
定期(一般以約為周期)對排廢裝置進(jìn)行清洗,,長時間不清洗,,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,,采用手動蒸餾半小時,,揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
2.維修
當(dāng)排廢裝置堵塞后,,一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞,。關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器后蓋,,取下電磁閥,,拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。四.注意事項在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后,,以及對儀器進(jìn)行維修后,,都要對儀器進(jìn)行回收率的測定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析,,保證回收率在99.5%-100.5%的范圍之內(nèi),,說明儀器正常,,可以進(jìn)行樣品測定。
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