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氣相色譜儀是用來分析氣相色譜的主要工具,，如果想要體現(xiàn)它操作簡單的特點,，和可以快速準(zhǔn)確分析的目的,，使用者一定要掌握一部分良好的操作技巧，大家可能對的操作技巧不太了解,，在這里為大家介紹一下二手氣相色譜儀操作技巧,。
1.提高柱溫可以提高傳質(zhì)速率，提高柱效,，但柱溫過高又會使組分間分離度減小,。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當(dāng)增加載氣的流速，可在短時間內(nèi)獲得良好的分離效果,；
2.汽化溫度應(yīng)以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準(zhǔn),，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,，對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫,；增加柱長會提高分離度,，但分析時間增長，因此,，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子,；進(jìn)樣應(yīng)在1秒以內(nèi)完成，以減小峰變寬,；
3.點火
氫焰氣相色譜儀,，開機(jī)時需要點火，有時因各種原因致使熄火后,，也需要點火,。然而，我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況,。下面介紹兩種點火技巧
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,，點著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況,。此法通用,。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后,，再調(diào)回工作狀況,。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r,。
4.氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,，有關(guān)資料均建議為：氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性,，事實上誰會去苛求這個配比呢,？為各氣施以良好匹配，目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,，還不容易熄火,。
4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞,，氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素,。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r，要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止,。
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,，可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量,，使之約等于氮?dú)獾牧髁?，再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時,，要觀察基流的改變情況,。只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),，直至基流不再增加不止,。最后，再將氫氣流量上調(diào)少許,。
5.進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候,，主要是以注射器進(jìn)樣為對象,。
5.1進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確,。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,，就可做到這一點,。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣,。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,，每次取到樣品后，垂直拿起注射器,，針尖朝上,。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子,，空氣就會被排掉
(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,，垂直拿起注射器，針尖朝上,，讓針穿過一層紗布,，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體,。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值,。用紗布擦干針尖,。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里,。如果不慎推動柱塞,，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
5.2進(jìn)樣方法
雙手拿注射器,。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,，注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指),。讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘,，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞),。
5.3進(jìn)樣時間
進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時間過長,，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率,。因此，對于沖洗法色譜而言,，進(jìn)樣時間越短越好,，一般應(yīng)小于1秒鐘。
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