液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,,而后分析鑒定的儀器,。
液相色譜儀在使用中有哪些常見故障?
1,、柱壓高
原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),;或者是樣品污染沉積。
措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,,逐漸提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,,最后用純甲醇沖洗柱子30分鐘,。
如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,則用純水反向沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,,最后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。
2,、氣泡溢出
原因:主要是由于過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),,內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過濾器導(dǎo)致。
措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,利用超聲清洗既分鐘,。或者將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),,再用純水清洗,,打開purge鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出,。打開泄壓閥,,打開泵,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。
3,、壓力波動(dòng)大,,流量不穩(wěn)定
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
措施:觀察流動(dòng)相的量,,動(dòng)相要充分脫氣,。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。
4,、出峰不佳,峰分叉
原因:色譜柱被污染,,或者柱頭填料塌陷,。
措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),,則去除硬結(jié)部分,,沖新裝入新填料。反復(fù)滴甲醇,,壓緊不銹鋼桿,,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈,。
5,、峰面積重復(fù)性不佳
原因:進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位,,或者是液量不足,。
措施:更換進(jìn)樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,,則將加樣針插到底,,液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),。避免注射過濃的樣品溶液,。
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