一,、酸度
一般規(guī)定
酸度測定應(yīng)采用酸堿指示劑滴定法和電位滴定法,。
酸堿指示劑滴定法適用于無色,、無濁度的天然水和輕度污染水,。電位滴定法適用于天然水,、咸水,、生活污水和工業(yè)廢水,。
酸度包括總酸度(酚酞酸度)和甲基橙酸度,,以碳酸鈣(CaCO3)計,,用mg/L表示。
電位滴定法
電位滴定法的儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定:
1 pH 計,、電位滴定儀或離子活度計,。
2 玻璃電極。
3 甘汞電極,。
4 磁力攪拌器: 具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子,。
5 堿式滴定管:25mL。
6 燒杯: 100mL,。
電位滴定法試劑及其制備應(yīng)符合下列規(guī)定:
1 無二氧化碳水: 應(yīng)符合本規(guī)程第3.0.3條第5款的規(guī)定,。
2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0250mol/L): 應(yīng)符合本規(guī)程第16.2.2條第4款的規(guī)定。
3 30%過氧化氫溶液: 采用持證的30%過氧化氫溶液,。
電位滴定法應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
1 滴定曲線法:
1) 測定前用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn),,儀器校準(zhǔn)應(yīng)符合本規(guī)程第11.0.6條的規(guī)定。
2) 取50mL水樣置于100mL燒杯中,,將燒杯置于電磁攪拌器上,,插入電極,慢速連續(xù)攪拌,。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液以每次0.5mL或更少的量滴加入水樣中,,待pH讀數(shù)穩(wěn)定后,,記錄所加滴定劑的量和相對應(yīng)的pH值。重復(fù)上述操作,,后滴定至pH值達(dá)到9以上為止,。以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為橫坐標(biāo), pH值為縱坐標(biāo),,繪制電位滴定曲線圖,。從曲線上查出突變點pH值所對應(yīng)的氫氧化納標(biāo)準(zhǔn)溶液的量。
2 直接滴定法:
1) 甲基橙酸度: 取50mL 水樣置于100mL燒杯中,,將燒杯置于電磁攪拌器上,,插入電極,慢速連續(xù)攪拌,,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,,滴定至pH值為3.7穩(wěn)定為止。記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,。
2) 酚酞酸度: 在滴定至pH值為3.7的水樣中,,加入5滴30%過氧化氫溶液,加熱煮沸2min~4min,,冷卻至室溫,,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定至pH值為8.3穩(wěn)定為止,。記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,。
甲基橙酸度和酚酞酸度的計算應(yīng)符合本規(guī)程第19.2.4的規(guī)定。
電位滴定法酸度測定記錄應(yīng)按本規(guī)程附錄B中表B.0.7填列,。
二,、堿度
一般規(guī)定
堿度測定應(yīng)采用酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。
酸堿指示劑滴定法適用于無色,、無濁度的天然水和輕度污染水,。電位滴定法適用于天然水、咸水,、生活污水和工業(yè)廢水,。
堿度包括總堿度,、碳酸鹽堿度和重碳酸鹽堿度,,以碳酸鈣(CaCO3)計,用mg/L表示,。
電位滴定法
電位滴定法的儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定:
1 pH 計,、電位滴定儀或離子活度計。
2 玻璃電極(或pH 復(fù)合電極),。
3 甘汞電極,。
4 磁力攪拌器: 具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。
5 酸式滴定管: 25mL。
6 燒杯: 100mL,。
電位滴定法試劑及其制備應(yīng)符合下列規(guī)定:
1 無二氧化碳水: 應(yīng)符合本規(guī)程第3.0.3條第5款的規(guī)定,。
2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0250mol/L): 應(yīng)符合本規(guī)程第18.2.2條第1款的規(guī)定。
電位滴定法應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
1 滴定曲線法:
1) 測定前用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn),,校準(zhǔn)應(yīng)符合本規(guī)程第11.0.6條的規(guī)定,。
2) 取50mL水樣置于100mL燒杯中,將燒杯置于電磁攪拌器上,,插入電極,,慢速連續(xù)攪拌。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液以每次0.5mL或更少的量滴加入水樣中,,待pH讀數(shù)穩(wěn)定后,,記錄所加滴定劑的量和相對應(yīng)的pH值。重復(fù)上述操作,,后滴定至pH值達(dá)到3為止,。以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為橫坐標(biāo),pH值為縱坐標(biāo),,繪制電位滴定曲線圖,。從曲線上查出突變點pH值所對應(yīng)的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量。
2 直接滴定法:
1) 酚酞堿度: 取50mL水樣置于100mL燒杯中,,將燒杯置于電磁攪拌器上,,插入電極,連續(xù)攪拌,,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,、滴定。滴定至pH值為8.3穩(wěn)定為止,。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,。
2) 甲基橙堿度: 繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣至pH值為4.4~4.5穩(wěn)定為止,記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,。
總堿度,、碳酸鹽堿度和重碳酸鹽堿度的計算應(yīng)符合本規(guī)程第20.2.4條的規(guī)定。
電位滴定法堿度測定記錄應(yīng)按本規(guī)程附錄B中表B.0.3填列,。
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