紫外測油儀是在PH≤2的條件下,樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取,,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質(zhì)后,,于225nm波長處測定吸光度,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律,,從而定量分析水中石油類的含量,。
紫外測油儀檢測的關(guān)鍵點(diǎn)
1,正己烷檢測
正己烷的檢測是水質(zhì)石油類檢測的前提,,而在新標(biāo)準(zhǔn)中對正己烷透光率的檢驗(yàn)和脫芳處理做出了要求:使用前于波長225nm處,,以水做參比測定透光率,透光率大于90%方可使用,,否則需進(jìn)行脫芳處理,。
2,萃取方式
不同的自動萃取方式在不同的萃取條件下,,即便是手動萃取,,振蕩次數(shù)的改變也會引起萃取效率有很大的差異,,因此,,測定結(jié)果會因?yàn)檩腿》绞降牟煌淖儯瑥亩绊憸y定值的準(zhǔn)確性,。
如果要保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,、滿足質(zhì)量控制要求,一定要統(tǒng)一自動萃取條件,,若是手動振蕩,,應(yīng)確定振蕩次數(shù),而不僅僅是時間,;如果是自動萃取裝置應(yīng)確定萃取時間和泵速,。
3,破乳
乳化水樣是水中油萃取的難題,,對于地下水或較清潔的地表水,,一般乳化情況比較輕,可通過延長靜置時間來解決,。對于渾濁的地表水,,乳化現(xiàn)象就比較嚴(yán)重。這時需要先破乳,,再除水,。
一般情況下,,破乳有以下幾種方式:離心、靜置,、酸化,、機(jī)械攪拌、添加電解質(zhì),、添加乙醇,。經(jīng)過驗(yàn)證:添加無水乙醇對于紫外測油破乳效果比較好,且比較容易實(shí)現(xiàn),,但乙醇在225nm處有吸收,,所以在添加的時候應(yīng)嚴(yán)格控制用量。一般用膠頭滴管添加1-2滴即可,,最多不能超過4滴,,否則會導(dǎo)致測量結(jié)果偏大。
4,,脫水
新標(biāo)準(zhǔn)中將萃取液采用加入無水硫酸鈉振搖脫水,,同時注明也可采用將萃取液過10 mm無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。如果脫水不好,,同樣會導(dǎo)致測量結(jié)果偏大,。
采用振搖方式脫水時,稱取3g無水硫酸鈉到三角瓶中,,蓋上蓋子,,振搖數(shù)次,若中途發(fā)現(xiàn)無水硫酸鈉結(jié)塊,,需補(bǔ)加無水硫酸鈉至不結(jié)塊為止,。此種方法的優(yōu)勢是脫水的過程是密閉進(jìn)行的,不會有正己烷的揮發(fā),。
如果采用過10mm無水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時,,若無水硫酸鈉結(jié)塊,會發(fā)生堵塞,,導(dǎo)致過濾不能正常進(jìn)行,,此時可更換一支新的裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗進(jìn)行過濾。此過程會導(dǎo)致部分正己烷揮發(fā),,長期會對工作人員健康造成嚴(yán)重危害,。
5,吸附方式
同樣,,在動植物油吸附方式中新標(biāo)準(zhǔn)也給出了兩種選擇,,一是采用水平旋轉(zhuǎn)震蕩儀進(jìn)行吸附處理,二是采用硅酸鎂過濾柱進(jìn)行過濾處理。
振搖方式:比較費(fèi)時,,且設(shè)備成本高,,但由于是在密閉條件下,不會有正己烷的揮發(fā),。
硅酸鎂過濾柱:為提高試驗(yàn)效率,,可采用硅酸鎂過濾柱,高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍,,棄去前2ML濾液,,同時還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱,提高過濾速度,。
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