COD微波消解儀廣泛適用于各級環(huán)保部門,、水資源管理部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的監(jiān)測與管理。可對各種地表水、生活污水,、工業(yè)廢水的COD值進行測定。
(一)COD微波消解儀工作原理
COD微波消解儀測定裝置是用頻率為2450MHZ的電磁波能量來加熱反應(yīng)液,在高頻微波能的作用下,反應(yīng)液分子產(chǎn)生高速磨擦運動,,使其溫度迅速升高,另外采用密封消解方式,,使其消解罐內(nèi)部壓力迅速提高到約203kPa,。因此不僅縮短了消解時間,而且還可以抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯qi,,若加入適量的硫酸汞作為掩蔽劑,,則可實現(xiàn)對高氯水的COD測定。整個消解過程免冷卻水,,減少了冷水管安裝及停水的煩惱,。水樣在微電腦控制下,在強酸性溶液中,,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,,計算出CODCr值。亦可用比色法,,在波長600nm處直接測定反應(yīng)液中三價鉻濃度,,求得水樣的CODCr值。
(二)有關(guān)微波消解儀的原理介紹
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,,加入約2mI的水,,加人適量的酸。通常是選用HNO3,、HCI,、HF、H2O2等,,把罐蓋好,,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,,2450MHz的微波,,分子每秒鐘變換方向2.45×109次; 分子來回轉(zhuǎn)動,,與周圍分子相互碰撞摩擦,,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升,。 同時,,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,; 受電場力的作用而來回遷移運動,,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高,。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。
(1)體加熱。
電爐加熱時,,是通過熱輻射,、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥,。 微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,,在試樣的不同深度,;微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,,而且更均勻,。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。
如:
氧化物或硫化物在微波(2450MHz ,、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到適當(dāng)溫度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,,可見升溫的速率非常之快,。 傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低,; 許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率,。
(2)過熱現(xiàn)象,。 微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高),。電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,,在器壁表面上很容易形成氣泡,;因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,,因為氣化要吸收大量的熱,。而在微波場中,其“供熱”方式不同,,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”;因而,, 對一些低沸點的試劑,,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,;可見,,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化,。
(3)攪拌,。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,;相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進行,。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,,使得消化速度加快,。由此綜合,微波加熱快,、均勻,、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面,。 有時還能降低反應(yīng)活化能,,改變反應(yīng)動力學(xué)狀況,,使得微波消解能力增強,,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。由上討論可知,,加熱的快慢和消解的快慢,,不僅與微波的功率有關(guān),,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān),。要把一個試樣在短的時間內(nèi)消解完,,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間,。
(三)儀器介紹
1,、就消解而言,微波增強化學(xué)技術(shù)消解速度快,,處理一爐樣品比一般電熱板方法快10-100倍
2,、消解效果好,微波加熱的同時采用高壓密封罐,,樣品消解,,對于難容樣品效果尤其明顯
3、樣品在密閉的消解罐中消解,,大大減少了易揮發(fā)元素的損失,。因此,使分析結(jié)果更準(zhǔn)確
4,、微波消解使用試劑少,,減少了樣品的空白值和背景
5、整個消解過程在密閉條件下進行,,酸試劑不會污染環(huán)境,,有利于環(huán)境保護和人身健康
6、節(jié)能效果非常顯著,,相比傳統(tǒng)方式節(jié)能80%左右
7,、同批次處理樣品的平行性、重復(fù)性好,,避免了人為操作引起的誤差
(四)應(yīng)用領(lǐng)域
可以應(yīng)用到消解,、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,,另外微波有機合成也以其絕對的應(yīng)用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方法,。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀,;氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,,越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時、費力,、污染嚴(yán)重的方法,。
(五)微波消解儀的那些特點介紹
微波消解儀是一種使用微波作為加熱源的實驗室設(shè)備。用微波加熱,,微波以光速穿透消解容器,,加熱罐內(nèi)液體,、可以升溫很快,比傳導(dǎo)加熱快得多,,可節(jié)省80% 的實驗時間,。
具有以下特點:
1、高效性——的微波“定向壓縮”技術(shù),,微波能量高度均勻聚集在樣品區(qū)域,,微波能效顯著提高;
2,、兼容性——多功能消解罐轉(zhuǎn)子自由切換,,可滿足各類應(yīng)用領(lǐng)域需求;
3,、操作簡單——自由觸控和實時影像雙屏顯示技術(shù),,支持產(chǎn)品操作視頻播放功能,操作輕松便捷,;
4,、高安全性——全鋼結(jié)構(gòu)激光無縫焊接工業(yè)腔體,內(nèi)腔噴涂5層PFA(改性聚四氟乙烯),,耐強酸,、耐腐蝕;
5,、高可靠性——密閉能量設(shè)計,,確保樣品和揮發(fā)性元素?zé)o損失,提高結(jié)果準(zhǔn)確性,。
近年來,,由于耐高溫高壓和耐強酸的單層或雙層密閉容器問世,微波樣品處理系統(tǒng)得到迅速發(fā)展,;智能型微波消解儀采用新型外觀設(shè)計,,擁有高科技寬屏彩色觸摸屏,自由觸控彩色圖形界面,,體驗的實時影像技術(shù),,充分體現(xiàn)現(xiàn)代實驗室的便捷和舒適;微波定向壓縮技術(shù),,基于矢量微波場建模的頂層反射設(shè)計,,定向改變場強分布,將微波能量高度均勻聚集在樣品區(qū)域,,提高反應(yīng)的平行性,。
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