1,、插上電源,檢查蒸餾儀器,,確保各加熱孔能正常加熱,,接通循環(huán)水開關(guān),檢查各接口是否漏水,,以保證儀器正常運行,。
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,,并加入50ml蒸餾水,,加數(shù)滴甲基橙指示劑,,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,,需補加磷酸溶液。
3,、開始加熱蒸餾,,待餾出液接近250ml時,停止時加熱,,并用蒸餾水定容至250ml,。
4、打開本公司萃取儀,,檢查儀器能否正常工作,,檢查完畢后,,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5,、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,,設(shè)置萃取強度為40Hz,時間90s,,停留時間為0,,萃取一次,以混勻溶液,。
6,、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強度,、時間,、次數(shù)不變,萃取一次,,混勻溶液,。
7、再加入1.5ml鐵,,萃取強度,、時間、次數(shù)不變,,萃取一次,,使得試劑與水樣混勻。靜置10min,。
8,、在上述分液漏斗中加入10ml,設(shè)置萃取強度為35Hz,,時間60s,,停留時間為30s,萃取次數(shù)為3次,,設(shè)置完畢后,,按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后,,靜置分層,。
9、用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,,于頸管內(nèi)塞一小團干脫脂棉或濾紙,,層通過干脫脂棉團或濾紙,棄去開始濾出的數(shù)滴萃取液后,,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中,。
10,、于460nm波長,以為參比,,測定吸光度,。
11、空白實驗:蒸餾水代替試樣,,按4-10步驟測定其吸光度,。空白與試樣同時測定,。
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