1、插上電源,,檢查蒸餾儀器,,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環(huán)水開關(guān),,檢查各接口是否漏水,,以保證儀器正常運行,。
2,、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,,并加入50ml蒸餾水,加數(shù)滴甲基橙指示劑,,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,,需補加磷酸溶液。
3、開始加熱蒸餾,,待餾出液接近250ml時,停止時加熱,,并用蒸餾水定容至250ml,。
4、打開本公司萃取儀,,檢查儀器能否正常工作,,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中,。
5,、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設(shè)置萃取強度為40Hz,,時間90s,,停留時間為0,萃取一次,,以混勻溶液,。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,,萃取強度,、時間、次數(shù)不變,,萃取一次,,混勻溶液。
7,、再加入1.5ml鐵,,萃取強度、時間,、次數(shù)不變,,萃取一次,使得試劑與水樣混勻,。靜置10min,。
8、在上述分液漏斗中加入10ml,,設(shè)置萃取強度為35Hz,,時間60s,停留時間為30s,,萃取次數(shù)為3次,,設(shè)置完畢后,按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后,,靜置分層,。
9、用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,,于頸管內(nèi)塞一小團干脫脂棉或濾紙,,層通過干脫脂棉團或濾紙,棄去開始濾出的數(shù)滴萃取液后,,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中,。
10、于460nm波長,,以為參比,,測定吸光度。
11,、空白實驗:蒸餾水代替試樣,,按4-10步驟測定其吸光度??瞻着c試樣同時測定,。
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