Turbiscan-DNS 實(shí)時(shí)在線研究乳化過程
介紹:
在不同的乳化過程中,為尋找的工藝需要高水平的專業(yè)知識(shí)來不斷篩選出合適的條件(如混合葉片形狀和均質(zhì)化類型,、速度參數(shù)或者時(shí)間……),。通常需要在整個(gè)乳化過程之后外加粒度分析儀進(jìn)行粒度測量來判斷研究乳化過程的工藝好壞。這需要繁瑣的來回采樣和儀器準(zhǔn)備,,限制了實(shí)時(shí)分析的可能,。Turbiscan®是直接穩(wěn)定性測量的領(lǐng)先技術(shù),由于Turbiscan-DNS型號(hào)獨(dú)具特色的TLOOP循環(huán)功能,,為實(shí)時(shí)乳化粒徑測量提供了一個(gè)快速且更加方便實(shí)用的方法,。
· 實(shí)時(shí)在線
· 不稀釋不破壞
· 快速實(shí)用
Turbiscan-DNS如何實(shí)現(xiàn)?
Turbiscan技術(shù)基于靜態(tài)多光散射(SMLS),,包括用紅外光源照射樣品,,并獲取背散射(BS)和透射(T)信號(hào)。
公式:BS and T = f(φ, d, np, nf)
根據(jù)Mie米氏理論,,儀器的BS(背散射光信號(hào))和T(透射光信號(hào))與顆粒的濃度(φ)以及顆粒的大小(??)直接相關(guān),,連續(xù)相折射率 (????) 和分散相折光率(????) 是固定參數(shù)。BS和T的測量可以通過儀器掃描獲得,并以此信號(hào)間接換算出顆粒粒徑或濃度,。樣品在沒有任何稀釋的情況下就可以使用Turbiscan-DNS進(jìn)行測試,。Turbiscan-DNS型號(hào)可以提供均勻性和穩(wěn)定性測量,,也可以在非常高的頻率下進(jìn)行快速在線測量,。
此外,Turbiscan DNS包含了兩個(gè)用于在線表征分散狀態(tài)和分散性的功能:一個(gè)是混合功能(TMIX),,用于直接在測量池內(nèi)使用攪拌棒進(jìn)行自動(dòng)快速配方篩選,。另一個(gè)為循環(huán)功能(TLOOP),用于中試放大或?qū)崟r(shí)流程優(yōu)化,。
實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>研究兩種不同的乳化方法的效率:超聲(US)和工業(yè)分散器(Utraturrax-UT)
乳液類型:20%O/W乳液,,用1%吐溫80作為乳化劑。
樣品制備:表面活性劑與水混合,。在磁力攪拌下將油加入到水/表面活性劑溶液中,,攪拌2分鐘以形成預(yù)混合物。將預(yù)混合物在不同的振幅和速度下均化15分鐘:
實(shí)驗(yàn)過程:BS和T的測量是在均質(zhì)過程中使用TLOOP功能直接進(jìn)行的:通過循環(huán)泵將乳液泵入和泵出Turbiscan池,,從而與配方“反應(yīng)器(實(shí)驗(yàn)釜)”形成循環(huán)回路,。這種在線設(shè)置可直接測定混合條件下的天然粒徑。無需人工采樣,,每秒可采集多達(dá)10次數(shù)據(jù),。這確保了在沒有任何稀釋或外力的情況下,對(duì)顆粒演變(尺寸,、濃度)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測,。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
下圖說明了不同乳化工藝條件下的平均粒徑(dSMLS)隨時(shí)間的變化。
圖1.在不同均質(zhì)條件下乳化液粒度隨著時(shí)間的關(guān)系
UT VS 超聲波
在均質(zhì)化過程中,,兩個(gè)方式下的樣品粒度變化顯著不同,。在最初的幾分鐘內(nèi),Ultraturrax的效率更高,,樣品粒度更小,。然而,從長遠(yuǎn)來看,,它的效率會(huì)下降,,最終,超聲波破碎產(chǎn)生了更小的液滴,。
分散能量的影響
從圖1的圖表中,,可以根據(jù)分散工具的不同轉(zhuǎn)速來評(píng)估初始階段形成的液滴尺寸。圖2顯示了10分鐘后的最終顆粒尺寸,。
圖2.超聲和ultraturrax乳化10分鐘后的粒徑
圖2提供了對(duì)該過程的另一個(gè)層次的理解:在整個(gè)乳化過程中,,超聲波產(chǎn)生更細(xì)的乳液(液滴尺寸更小)對(duì)于UT而言,在轉(zhuǎn)速>15 000rpm的速度下工作對(duì)顆粒粒徑達(dá)到微米尺寸再減小非常有用的,。而且轉(zhuǎn)速越高,,粒度會(huì)越小。
而對(duì)于超聲波,,盡管能量范圍很廣,,但能量的百分比高低對(duì)最終液滴尺寸的影響并不明顯,在達(dá)到30%以上后,,對(duì)粒徑減小的作用就會(huì)下降,,只是更高的能量百分比有助于加快尺寸減小這一個(gè)過程。
總結(jié):
具有TLOOP功能的Turbiscan®技術(shù)能更快速實(shí)時(shí)在線研究乳化的工藝和過程,。這也是使用了TLOOP模塊的Turbiscan參與乳化過程篩選的優(yōu)勢所在,。
節(jié)省時(shí)間
乳化過程中在線監(jiān)測乳化粒徑,無需手動(dòng)取樣,。該模塊直接連接到配方“反應(yīng)器(反應(yīng)釜)”,。因此,節(jié)約了使用傳統(tǒng)粒度分析儀進(jìn)行采樣和準(zhǔn)備測量所需的大量時(shí)間,。
不稀釋不破壞樣品
而其他技術(shù)需要高水平的稀釋或附加力,,其對(duì)顆粒尺寸的影響不能忽略。
分散工藝穩(wěn)定性一體化
一旦選擇了在設(shè)定時(shí)間內(nèi)達(dá)到所需粒度的工藝,,Turbiscan技術(shù)也可以幫助調(diào)整配方性質(zhì)和穩(wěn)定性,。
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