卡爾—菲休庫侖滴定法用于精確測量樣品中微量水分含量,，此方法具有精度高、測試成本低廉的優(yōu)點而被廣泛應用,。本儀器基于卡爾—菲休庫侖滴定法原理,，精確測定液體,、固體、氣體中的微量水分,，用于電力,、石油、化工,、制藥,、食品等行業(yè),。符合國家標準GB7600。

微量水分測定儀主要特點及功能：

采用了功能強大的新一代處理器及全新的外圍電路,，優(yōu)異的低功耗性,；測量電極信號作為電解結(jié)束的判據(jù)，其穩(wěn)定性,、準確性是影響測量精度的關鍵因素,，由于使用了*器件和方法，實現(xiàn)了測量電極信號的精確探測,；進一步深入了解電解液特性,，提出了新的軟件補償修正算法，提高了測量精度,；漢字圖形液晶顯示屏,，顯示界面直觀友好。

HDWS-H絕緣油變壓器油微量水分測定儀性能特點有：

1.采用240x128圖形點陣液晶,，無標識按鍵,，界面友好；

2.使用了開關恒流源電解電路,，降低了儀器功耗,；

3.有蓄電池的便攜儀器（選配），在蓄電池充滿電后,，在通常測試狀態(tài)下可連續(xù)使用8小時以上,；并有電池電量檢測與顯示功能；

4.高精度的測量電極信號發(fā)生及檢測電路,，使得電解終點的判斷快速而準確,，并具有的抗干擾能力；

5.使用電解液空白電流補償,、平衡點漂移補償兩種方法來修正測量結(jié)果,； 6.三個計算公式供用戶選擇，自動計算含水

70檔攪拌速度調(diào)節(jié),； 10檔電解增益調(diào)節(jié)

8.具有測量電極開路故障,、短路故障自動檢測功能；

9.自動存儲帶時間標記的歷史紀錄,，最多存儲255個,；

10.帶溫度補償?shù)娜諝v時鐘,，走時準確,，自動記錄測定的日期和時間在掉電的狀態(tài)下可運行10年以上；

11.具有屏幕保護功能,，長時間不操作儀器,，自動關掉液晶顯示屏，延長液晶使用壽命，按任意鍵退出屏幕保護狀態(tài),；

12.留有USB接口方便與計算機通訊,。

該儀器的功耗及電池供電時間評估為：

大功耗的測試條件是：儀器在外界電源工作時，以最大充電電流為機內(nèi)蓄電池充電,，并以最大電解電流進行測定,。

以機內(nèi)電池供電工作時,此時儀器靜態(tài)耗電0.2A左右，其工作時間可以參考下面的例子進行評估：

假設以107.22mA的電解電流電解(電解速度為10ug/s),，儀器總耗電為0.375A左右,，當電池容量為3Ah時，可工作3/0.375=8小時,，此時電解的水量總和為10ug/s*3600s*8h=288mg,。

該儀器的典型測定范圍是10μg～100mg，為了得到準確的測定結(jié)果,，要適當根據(jù)試樣的含水量來控制進樣量,。

1.液態(tài)樣品

測量液態(tài)樣品：用進樣器抽取待測樣品，通過進樣口注入電解池陽極室,。進樣前必須用試紙擦拭針頭部分,，把試樣注入電解池時，液體進樣器的針尖應插入電解液試劑中,，不應與電解池的內(nèi)壁及電極接觸,。

2.固態(tài)樣品

固體試樣可能是粉沫、顆?；驁F塊等形狀（大的團塊必須搗碎）,。當試樣難溶于試劑中時，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中,。

下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進樣,。

固體進樣器如圖1所示，用水清洗干凈并干燥好,。

圖 1 固體進樣器

取下固體進樣器蓋子,，裝入試樣，立即蓋好,，并準確地稱重,。取下電解池進樣口旋塞，把進樣器按圖 2中實線所示插入進樣口,。將固體進樣器旋轉(zhuǎn)180度,，如圖2 虛線所示，使試樣落入試劑中,，一直到測定完畢,。固體試樣落入試劑時不得接觸到電解電極和測量電,。進樣后的固體進樣器及蓋子再次準確地稱重，根據(jù)前后兩次稱重的差值計算出樣品的質(zhì)量,，用于于計算含水率,。

圖 2 進樣器進樣

3.氣態(tài)樣品

為了使氣體中的水分能被試劑吸收，必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器（見圖3）,。在測定氣體試樣中的水分時,，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收,，同時,，氣體的流速應控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測定過程中的試劑明顯減少,，應注入大約20毫升的乙二醇補充（也可根據(jù)實際被測物加入其它化學試劑）,。

圖 3 連接器

1.儀器的安放場所

放在避光處，室內(nèi)溫度在5℃～35℃,；不要將儀器安裝在濕度大,，電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作；不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作,。

2.硅膠墊的更換

樣品注入口的硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性,，使大氣中的水分進入而影響測定，應及時更換,。

3.干燥硅膠更換

干燥管的硅膠由藍色變?yōu)闇\藍色時,，應更換新硅膠，更換時不要裝入硅膠粉末,，否則將造成電解池無法排氣,，而終止電解。

4.電解池磨口保養(yǎng)

每7～8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口處,，在不能輕松轉(zhuǎn)動時應重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入,，否則使用時間過長就不易拆下。

如果出現(xiàn)電極不能取下的情況,，請勿用力強硬往外拔,，此時正確的做法是將整個電解池全部浸泡在溫水中持續(xù)24-48小時后即可。

5.電解池的清洗

電解池瓶,、干燥管,、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻,。電解電極不能用水清洗,，可用無水乙醇清洗，清洗后用吹風機吹干,。

清洗時應注意,，不要清洗到電極引線處（如圖 1）。

圖1 電極引線

6.更換電解液步驟

1)將電解電極,、測量電極,、干燥管、進樣塞等配件從電解池瓶上拿下來,。

2)把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉,。

3)用無水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測量電極,。

4)將清洗后的電解池瓶,、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干。

5)把新的電解液倒入電解池瓶中,，倒入量150Ml左右（在電解池瓶的兩個白色橫線之間）,。

6)把電解電極、測量電極,、干燥管進樣塞等安裝好,，將新的電解液倒入電解電極中，倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平,。

7)在電解池所有磨口處（電解電極,、測量電極、進樣塞,、玻璃磨塞）均涂抹一層真空油脂,。

8)把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上，將儀器打開到測定狀態(tài),。

9)新的試劑應該是紅褐色的,，處于過碘狀態(tài)，用50uL的進樣器注入大約50-100uL的水,，直到試劑變成淺黃色,。

1.更換電解液時務必保證電解池的密封性，在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂,。及時更換硅膠墊,。

2.每次使用時檢查一下電解電極、測量電極導線和主機的接口處,，確保兩接口處無任何影響導線電阻的雜物及銹跡,。（如果接口處有電阻或密封性不好，會影響儀器的穩(wěn)定性,，導致電解液無法達到電解平衡狀態(tài),，主機屏幕上會顯示“按開始鍵進行測定”—“正在平衡試劑，請等待”,。以上現(xiàn)象常見,，務必注意,。）

3.電解液變質(zhì)后嚴禁使用。如果電解池瓶內(nèi)水分含量過高或一次性注入過多的水就會導致電解液失效,。

測定電解液能否使用的方法：

方法一：目視,。當電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時，電解液已失效,；

方法二：在電解平衡狀態(tài)下向電解池加入0.4微升純水,，把攪拌速度降到0，等待10秒鐘,，然后將攪拌速度加到正常水平,，仔細觀察電解電極鉑金網(wǎng)下方是否出現(xiàn)大量暗紅色的碘，如果沒出現(xiàn)此現(xiàn)象,，則電解液已失效,。如果電解液失效后繼續(xù)使用會使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網(wǎng)上，使鉑金網(wǎng)由亮白色變?yōu)楹诤稚?，（此時的碘極難清除,，導致電解電極報廢）從而影響測量。此現(xiàn)象常見于正?，F(xiàn)象,。

4.用進樣器向電解池瓶進入液體樣品前，務必擦拭進樣器針頭,，使針頭在進樣品時保持干燥,。（如果不擦拭針頭而進樣，會導致下次實驗時儀器不能達到平衡狀態(tài),。）

5.更換電解液時,，要確保周圍環(huán)境的干燥，拆卸下的電解池零件要放到濾紙（或其他干燥的紙）上,，加入電解液后迅速密封好,，盡量減少各零件暴露在空氣中的時間。

6.嚴禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件（0.5克水就可以導致500毫升電解液失效）可用無水乙醇清洗,。

7.新更換的電解液應該是深紅褐色,，用50微升進樣器慢慢加入純水至淺黃色時停止，此時儀器應該顯示“正在平衡試劑,，請等待”字樣,。注意此時不要注入過多的水，水的注入量過大會導致電解液失效,。

8.電解液應保存在低溫,、干燥的環(huán)境中。