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什么是動態(tài)熱機械分析法(DMA),?

來源:日立分析儀器(上海)有限公司   2023年02月06日 13:41  
DMA(動態(tài)熱機械分析法)用于測定材料(主要是聚合物)在長期保持恒定的振蕩載荷(應(yīng)變或應(yīng)力)下的粘彈性,。DMA主要用于檢測玻璃化轉(zhuǎn)變,,但還可以用于測定二次轉(zhuǎn)變、材料剛度,、固化程度和結(jié)晶度,。

DMA如何工作?

首先將樣品夾在DMA儀器的測量夾具上,,控制樣品溫度變化,,并對樣品施加正弦力。隨后測定所施力與隨之產(chǎn)生的形變之間的關(guān)系,。

什么是動態(tài)熱機械分析法,?

 

可以通過施加的應(yīng)力和應(yīng)變(繪制成時間或溫度的函數(shù))計算樣品性能(粘彈性),。

動態(tài)力學分析(DMA)是測量材料的粘彈性性能,主要是聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的動態(tài)力學性能

 

上述DMA輸出圖形顯示了通常通過DMA測量繪制的三項參數(shù),。

E'是儲能模量或彈性模量,,表示樣品的彈性以及儲存和恢復的能量相對于施加的力的程度。

E"是損耗模量或非彈性模量,,表示樣品的粘性以及轉(zhuǎn)化為熱量的能量相對于施加的力的程度,。

Tanδ是損耗角正切,表示E'與E"的比值,,反映振動吸收能力,。此參數(shù)也稱為振動吸收系數(shù)或阻尼。

從根本上而言,,這些參數(shù)提供了聚合物在某溫度范圍內(nèi)的剛度和阻尼變化相關(guān)信息,。

DMA提供哪些熱性能相關(guān)信息?

動態(tài)熱機械分析法能夠測量隨溫度曲線變化而發(fā)生的剛度和阻尼變化,,并助力了解溫度對材料物理性能的影響,。

這種技術(shù)具有高靈敏度,允許檢測松弛現(xiàn)象,,例如可以觀察到玻璃化轉(zhuǎn)變,、側(cè)鏈松弛和局部模式松弛。這種方法還能提供聚合物的分子結(jié)構(gòu)和分子運動相關(guān)信息,。

通過同時測量溫度分散和頻率分散,,可以獲得頻率對材料性能的影響及其對松弛轉(zhuǎn)變的影響,由此可以了解材料在預(yù)期使用條件下的性能,。  

DMA可用于測定剪切模量(G)或楊氏模量(E),。

如何根據(jù)特定ASTM方法解讀DMA分析的結(jié)果

我們選擇了ASTM D4065-20《塑料動態(tài)機械特性的標準實施規(guī)程——程序報告及測定法》。本實施規(guī)程旨在提供通過自由振動和共振或非共振強制振動技術(shù)在某溫度,、頻率或時間范圍內(nèi)測定塑料的轉(zhuǎn)變溫度,、彈性和損耗模量的方法。

彈性模量和損耗模量圖表指示塑料的粘彈性特征,。這些模量是塑料中溫度或頻率的函數(shù),,并在特定溫度或頻率下迅速發(fā)生變化。模量快速變化的區(qū)域通常稱為過渡區(qū)域,。

如供參考的試驗方法中所列,,已使用不同的形變模式(如拉伸、彎曲和剪切),。

上述DMA曲線顯示了在張力下分析聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜的結(jié)果,。三條曲線顯示了與材料粘彈性能相關(guān)的不同信息。E'是儲能模量,其提供與材料剛度相關(guān)的材料彈性分量相關(guān)信息,。

可以在任何點測量材料的剛度,,如本文所示的25℃時模量值。對于PMMA等非晶態(tài)或部分非晶態(tài)材料,,DMA具有高靈敏度,,非常適合用于檢測玻璃化轉(zhuǎn)變(Tg)。在這種情況下,,通過儲能模量獲得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為115.3℃,。

此外,還可以使用E"檢測玻璃化轉(zhuǎn)變,,E"是使用損耗模量的峰值溫度,;在這種情況下,峰值溫度為116.9℃,。最后,,Tanδ還可以用于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為129.9℃的情況,并用于了解材料吸收振動的程度,,這也稱為阻尼,。

E'、E"和Tanδ測量聚合物的不同性能,,因此通常給出不同的值,。重要的是將所得結(jié)果與相同類型的測量結(jié)果(E',、E"或Tanδ)進行比較,。

使用DMA有什么優(yōu)勢?

DMA主要用于檢測較弱的轉(zhuǎn)變,,如玻璃化轉(zhuǎn)變,。DMA還可用于測定聚合物的粘彈性和松弛現(xiàn)象,以及了解材料性能如何受頻率影響,。DMA能夠檢測尺寸更大的樣品,,確保這種樣品更近似于用作真實零件時的狀況。不同的測量夾具還能確保測量結(jié)果更適合材料的預(yù)期使用方式(如拉伸或剪切模式),。

日立DMA分析儀可實現(xiàn)熱機械分析法產(chǎn)品更好的飛躍

日立DMA儀器可幫助記錄模量變化,,了解樣品損壞或顏色變化等意外性能,并檢查每個數(shù)據(jù)點的可靠性,,即使在完成測量后也是如此,。DMA7100具有非常大的模量范圍,非常適合非常軟和非常硬的樣品,,可以從許多不同的形變模式中進行選擇,。標配主曲線分析和活化能計算等高級功能,可以實現(xiàn)熱固性塑料、熱塑性塑料,、共混聚合物的全面表征,,還可進行復合材料的固化研究。

日立創(chuàng)新型Real View ®相機系統(tǒng)與DMA7100系列相結(jié)合,,因此可以在分析過程中實時了解樣品狀態(tài)的變化,。圖像顯示了樣品形狀、尺寸,、顏色和其他性能的變化,,還可對這些圖像進行記錄,并通過時間軸自動將其與熱力學數(shù)據(jù)相聯(lián)系,。

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