差示掃描量熱法（DSC）是一種熱分析技術(shù),，在該技術(shù)中，在樣本和參比物接受相同的溫度控制程序時(shí),，測(cè)量流入樣本和參比物的熱流速率之間的差異作為溫度或時(shí)間的函數(shù),。

例如,，在加熱過(guò)程中樣本熔融時(shí)，DSC信號(hào)表現(xiàn)出吸熱峰,?？梢愿鶕?jù)峰值確定熔融的特征溫度和焓。

有兩種不同的DSC測(cè)量方法：

熱流 DSC

由樣品和參比物形成的樣品單元的溫度在特定程序中變化,，且測(cè)量樣品和參比物之間的溫差作為溫度的函數(shù),。

功率補(bǔ)償 DSC

測(cè)量每單位時(shí)間內(nèi)施加到樣品和參比物上的熱能差作為溫度的函數(shù),，以使它們的溫度相等，同時(shí)由樣品和參比物形成的樣品單元的溫度在特定程序中變化,。

DSC的工作方式,？

由于當(dāng)下流行的DSC是熱流DSC，我們將重點(diǎn)解釋熱流DSC如何工作,。將待分析的樣品和參比物置于DSC加熱爐中,，并在受控條件下改變加熱爐的溫度。樣本與參比材料之間的溫差與所用溫度成函數(shù)關(guān)系,。

 

樣品和熱穩(wěn)定參比物之間的溫度差表明樣品內(nèi)的狀態(tài)變化,。

 

以上輸出溫度熱圖說(shuō)明了DSC分析運(yùn)行的典型信息，是溫度差（熱流：y軸（mW/mg））與上升的應(yīng)用溫度（x軸）的關(guān)系圖,。

基線偏移顯示了玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的溫度以及發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變所需的能量,。放熱峰的位置和分布情況給出了冷結(jié)晶溫度及其釋放能量的信息，吸熱峰與熔融溫度和通過(guò)該熱轉(zhuǎn)變所需的能量有關(guān),。這些信息可以確認(rèn)聚合物ID,、質(zhì)量、結(jié)晶度和純度等,，非常適用于檢查原材料質(zhì)量。

熱流DSC由樣品和參比物支架,、熱阻,、散熱器和加熱器組成。加熱器的熱量通過(guò)散熱器和熱阻提供給樣品和參比物,。熱流與散熱器和支架的溫差成正比,。與樣品相比，散熱器具有足夠的熱容量,。

如果樣品經(jīng)歷了如轉(zhuǎn)變和反應(yīng)等吸熱或放熱現(xiàn)象,。這種吸熱或放熱現(xiàn)象會(huì)暫時(shí)使樣品溫度不同于程序溫度。因此,，樣品溫度將不同于熱惰性的參比溫度,。樣品和參比溫度的差異與經(jīng)歷熱事件所需或釋放的能量成正比。通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)物校準(zhǔn)儀器,，可以精確測(cè)量經(jīng)歷熱事件所需的溫度和能量,。

DSC提供了哪些熱特性信息？

DSC支持如玻璃化轉(zhuǎn)變,、熔化和結(jié)晶等測(cè)量轉(zhuǎn)變,。此外，還可以測(cè)量如熱固化和UV固化,、熱歷史,、比熱容（Cp）和純度分析等化學(xué)反應(yīng),。

近期，隨著高功能高分子材料的發(fā)展,，對(duì)熱特性細(xì)微變化的分析急劇增加,。

這里列出了可以用DSC測(cè)量的現(xiàn)象和獲得的信息。

 

 

決定材料是否適用給定應(yīng)用的兩個(gè)主要基本材料特性是玻璃化轉(zhuǎn)變和熔融,。

玻璃化轉(zhuǎn)變（Tg）表示在一定溫度下,，物質(zhì)從玻璃態(tài)（硬）轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)（軟），反之亦然,。玻璃化轉(zhuǎn)變將出現(xiàn)在含有缺乏有序性的非晶相的材料中,。 可以通過(guò)工藝或添加添加劑來(lái)控制溫度和材料非晶的程度，這將給予所需的材料機(jī)械特性,。 確定玻璃化轉(zhuǎn)變?yōu)椴牧系纳a(chǎn)參數(shù)優(yōu)化,、質(zhì)量控制和失效分析提供了溫度上下限。

熔點(diǎn)（Tm）表示發(fā)現(xiàn)第一可檢測(cè)液相的溫度點(diǎn),，此時(shí)未遺留固體材料,。可以檢測(cè)結(jié)晶和半結(jié)晶材料的熔點(diǎn),，且其熔化焓可用于確定材料的純度和結(jié)晶度,。 

如何解釋特定于ASTM方法的DSC結(jié)果

我們選擇了ASTM E794-06（2018）熱分析熔融和結(jié)晶溫度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法作為例子，通過(guò)解釋結(jié)果加以討論,。

本試驗(yàn)方法描述了通過(guò)差示掃描量熱法（DSC）和差示熱分析法（DTA）測(cè)定純材料的熔融（和結(jié)晶）溫度,。

以下DSC曲線顯示了這種技術(shù)如何區(qū)分不同類(lèi)型的聚合物。聚合物因類(lèi)型和組成不同而具有不同的熔融溫度（添加劑的類(lèi)型或濃度）,。以下例子顯示了兩種類(lèi)型的聚乙烯（高密度和低密度）,，它們的熔點(diǎn)不同。聚合物的熔融溫度取熔融過(guò)程的峰值,。

 

該測(cè)量結(jié)果可用于確認(rèn)進(jìn)料的原材料標(biāo)識(shí),、檢測(cè)微量雜質(zhì)（如聚乙烯中的聚丙烯）以及最終產(chǎn)品規(guī)格。它適用于粉末,、薄膜或顆粒,。

使用DSC的優(yōu)勢(shì)？

DSC可能是四種熱分析技術(shù)中十分流行的一種,，溫度范圍較寬使其能夠檢測(cè)到大范圍的轉(zhuǎn)變,。測(cè)量材料的轉(zhuǎn)變也很容易，尤其是對(duì)于玻璃化轉(zhuǎn)變很重要的聚合物,。 

日立DSC分析儀系列可實(shí)現(xiàn)明顯更好的熱分析

DSC儀器具有非常高效的靈敏度和基線重現(xiàn)性,，能夠提供更精確的試驗(yàn)，甚至能夠評(píng)價(jià)微小的熱事件,。創(chuàng)新型Real View®相機(jī)系統(tǒng)在測(cè)量過(guò)程中提供實(shí)時(shí)觀察結(jié)果,，從而進(jìn)行顏色分析,、測(cè)量尺寸變化以及了解非預(yù)期結(jié)果。在測(cè)量過(guò)程中查看樣品圖像也有助于與同事和可能不了解這項(xiàng)技術(shù)的客戶分享結(jié)果,。DSC200為常規(guī)應(yīng)用提供了技術(shù),，無(wú)任何限制，是各種應(yīng)用場(chǎng)景的理想選擇,。DSC600專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)用于滿足十分先進(jìn)的材料開(kāi)發(fā)和失效分析,，這要?dú)w功于其靈敏度和分辨率，尤其是用于應(yīng)用研究領(lǐng)域中,。