手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
水分的測定方法較多,，水分測定儀因其操作簡單,、準確度較高,、測定速度快等優(yōu)點,，得到廣泛應(yīng)用，但此測定過程受很多因素的影響,，你知道水分測定受到哪些方面的影響嗎,？
1.電極的影響
卡氏滴定是通過電極傳輸?shù)男盘柵卸ǚ磻?yīng)終點，因此,，電極的靈敏度直接影響滴定結(jié)果,。很多因素可導(dǎo)致電極靈敏度下降，如雜質(zhì)附著于電極表面,，可使電極靈敏度降低,，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；電極使用時間過長,，也會導(dǎo)致電極靈敏度降低,。因此，電極在使用前應(yīng)及時檢查維護,。
2.電解液的影響
正常的測定過程,，每100mL電解液可與不小于1g的水進行反應(yīng)。在實際測定中,，若測定時間過長,，空氣中的水分會對卡氏試劑產(chǎn)生影響，甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會迅速降低,，這些因素都會促使電解液敏感性降低,；電解過程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色，滴定終點時間會加長,。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應(yīng)盡快更換電解液,。
3.進樣要求與進樣量的影響
當(dāng)將樣品注入電解液時，應(yīng)注意針頭需插入液面下,，并避免與電解池壁或電極接觸,，以防樣品損失。但普通進樣針由于其針尖較短較粗,，無法達到上述要求,。選擇進樣針時，應(yīng)盡量選擇針尖長度在15cm左右的進樣針,，此進樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生,。為得到準確的測定結(jié)果，進樣量應(yīng)與其含水量一致,。但如果進樣速度較慢,，樣品會揮發(fā)或吸收空氣中的水分，從而對測定結(jié)果造成影響,。為在短時間內(nèi)稱得樣品質(zhì)量并進樣,，可在水分測定儀旁配置一臺最小分度為0.01mg的電子天平，進樣針取樣后可立刻稱得其質(zhì)量并進樣,，從而降低產(chǎn)生誤差的可能性,。
4.副反應(yīng)的影響
卡氏試劑的溶液乙中含有碘，而硫醇和硫化氫與水一樣可以消耗碘,，導(dǎo)致水分測定結(jié)果偏高,，因此含有硫醇或硫化氫等的樣品,，不適用卡氏法滴定。同樣不適用卡氏法滴定的還有醛酮類樣品,。常用的卡氏試劑一般以甲醇作溶劑,，醛酮類化合物會和甲醇反應(yīng)生成縮醛或縮酮及水，因此,，應(yīng)選用其他不含甲醇且適用于醛酮的試劑來測定,。
5.儀器條件的影響
(1)攪拌速度:滴定時攪拌應(yīng)充分并均勻，適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌速度以保證電解液混合充分,，且攪拌子不能跳動,，以防碰到電極。
(2)碘的生成速度:碘的生成速度與樣品中水分含量有關(guān),。水分含量越低,，設(shè)定的碘生成速度越慢，這樣可以保證樣品中的水分被電解,。
(3)電解結(jié)束參數(shù):一般由設(shè)定的最長時間或漂移結(jié)束點來控制電解過程是否結(jié)束,。
6.漂移值的影響
影響儀器漂移的因素很多，主要包括:儀器密封性不好或測定環(huán)境濕度較大,，空氣中的水分會慢慢滲入反應(yīng)系統(tǒng),；在測定過程中發(fā)生副反應(yīng)，如縮酮或酯化反應(yīng)等,，都會生成水,；使用超過時效的卡氏試劑等，這些因素都可造成漂移值的變化,。發(fā)現(xiàn)以上情況,，應(yīng)及時解決，以保證測定結(jié)果準確可靠,。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品,，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品,，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,，并自負版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。
采購中心