1.準(zhǔn)備總氮試劑

偏堿過硫酸鉀的制備過程非常重要,。如果掌握不好，會影響消化性能和測定結(jié)果,。關(guān)于偏堿過硫酸鉀的制備,，簡單來說就是將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶解在水中，不做其他要求,。事實上,，過硫酸鉀的溶解速度非常慢。如果想加速溶解速度,，千萬不要盲目加熱,。即使加熱，最好采用水浴加熱法,，水浴溫度必須低于60℃,，否則，過硫酸鉀就會分解失效,。制備溶液時,，可分別稱量過硫酸鉀和氫氧化鈉，分別制備,，然后混合容量,，或先制備氫氧化鈉溶液，待溫度降至室溫后倒入過硫酸鉀溶解,。如果兩者都溶解在量杯中的水中,，應(yīng)慢慢加水，同時混合,，避免氫氧化鈉放熱引起的溶液溫度過高,，導(dǎo)致局部過硫酸鉀失效。

2.玻璃容器的清洗

使用前應(yīng)使用玻璃容器(1)9)硫酸浸泡,，然后用氨水洗幾次,。否則，空白值會很高或平面度會很差,。

3.消化溫度和壓力的控制

在使用醫(yī)用手持式蒸汽滅菌器的實驗室中,，壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃,。在消化過程中,，當(dāng)達(dá)到規(guī)定的溫度和壓力時，需要開始計時,。我的一般經(jīng)驗是直接打開氣閥,，加熱一段時間。當(dāng)蒸汽滅菌器中的冷空氣排出,，熱蒸汽釋放后,，關(guān)閉排氣閥,，控制消除溫度為123℃。

4.比色注意事項

該項目的測量涉及兩個波長(220)nm和275nm）,。建議在測量一組樣品的相同波長后,，調(diào)整到另一個波長進(jìn)行統(tǒng)一測量。在更換另一個樣品之前,，無需測量一個樣品的兩個吸光率,，因此反復(fù)的波長調(diào)整會導(dǎo)致一定的測量誤差,。

5.選用總氮試劑

過硫酸鉀是偏堿過硫酸鉀消除紫外分光光度法的重要試劑,。

首先，試劑的純度與空白值和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性有關(guān),。

一般分析純過硫酸鉀總氮含量不超過0.005%,。但由于試劑質(zhì)量的差異，一些廠家和批次的試劑氮含量通常不能滿足這一要求,，導(dǎo)致空白值較高,。

因此，如果條件允許,，建議使用優(yōu)質(zhì)純試劑,，盡量減少試劑中的氮含量，從而降低實驗的空白值,。