變壓器油糠醛含量液相色譜檢測方案
-糠醛-
長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO,、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù),。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化,、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2,，所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設(shè)備中,，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),，也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網(wǎng)會議上,，英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物,，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度,。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標準《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,，可以認為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重,。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可,，無須設(shè)備停運,。
關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報道,。但是他們所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求,。并且他們采用的是國外進口儀器,，價格昂貴。
賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,，經(jīng)實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案，得出的結(jié)果準確可靠,，檢出限好,，適用于變壓器油中糠醛含量的測定，僅供廣大用戶參考,。
1,、儀器與試劑
1.1儀器,、設(shè)備
LC-10Tvp高效液相色譜儀,；
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm；
離心機,；
5ml移液器,；
振蕩器,。
針頭過濾器
微孔濾膜：0.45µm
1.2試劑
甲醇：色譜純。
糠醛標準物質(zhì),。
純水

2,、供試品溶液和對照品溶液的制備
對照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛,，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL,。該標準儲備液的濃度為10μL/L,。
供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇,，用旋渦混合器振蕩混合5min后,，4000r/min離心10min,。取上層甲醇溶液進樣檢測。

3,、色譜條件
色譜柱：RPCN18, 4. 6x250 mm,，粒度5 µm
流動相：以甲醇為流動相A，以純水為流動相B,，按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫,；
波長：280nm
流速：0.8 mL/min