卡爾費(fèi)休庫倫法測定碳酸亞乙烯酯中水分的含量

 一,、前言碳酸亞乙烯酯,，又稱 1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮,，是一種無色透明液體,。主要用做鋰離子電池新型有機(jī)成膜添加劑與過充電保護(hù)添加劑,，還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體,。在常溫常壓下保存的時(shí)候，其水分指標(biāo)對其非常重要,。本實(shí)驗(yàn)根據(jù) GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯 中水分測試方法,，使用 庫倫水分儀測定其水分，能夠快速,、準(zhǔn)確地檢測出微量水分含量,，大大提高檢測效率和精度。

 二,、儀器與試劑2.1,、儀器 全自動水分滴定儀，雙鉑電極,，250uL 注射器,，分析天平等2.2、試劑醛酮專用卡爾.費(fèi)休陽極電解液和陰極電解液,。

 三,、實(shí)驗(yàn)方法

 3.1,、樣品測試：打開磁力攪拌裝置，調(diào)整攪拌速度均勻平穩(wěn),。預(yù)電解電解池里殘余的微量水,，直至測定的偏移值小于測定的偏移值時(shí)。儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí),，點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣,，用稱量好質(zhì)量的裝有待測樣品的注射器針頭穿過儀器進(jìn)樣口隔膜，浸入陽極液面以下,，進(jìn)行進(jìn)樣,，進(jìn)樣完成點(diǎn)擊開始測定。再次稱量注射器的質(zhì)量,，兩次差值即為進(jìn)樣的質(zhì)量,。當(dāng)完成測試時(shí)，輸入樣品的進(jìn)樣量,，儀器自動計(jì)算樣品的水分含量,，測試完成。

 3.2,、儀器參數(shù) 庫倫水分儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：表 1 庫倫水分儀參數(shù)設(shè)置方案編號： 4攪拌速度：50% 終點(diǎn)：80mV控制區(qū)：400mv 漂移值：50ug/min混合時(shí)間：20s 終止類型：相對漂移停止開始電解速率：正常 電解模式：自動- 2 -

 四,、結(jié)果與討論4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品經(jīng)測試,，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：表 2 水分含量測試結(jié)果樣品名稱 樣品質(zhì)量/g 總水量/ug 水分含量/(mg/g) 平均值/(mg/g) RSD/%碳酸亞乙烯酯0.1219 802.20 6.5810.1538 1020.00 6.624 6.609 0.3670.1191 788.70 6.6224.2,、結(jié)論用 T931 卡爾費(fèi)休水分儀測定碳酸亞乙烯酯的水分，數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,，測量的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,，RSD 值在 0.5%以內(nèi)，能夠準(zhǔn)確檢測其微量水分含量,。 

參考文獻(xiàn)：[1] GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯