卡爾費休庫倫法測定碳酸亞乙烯酯中水分的含量

 一、前言碳酸亞乙烯酯,，又稱 1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮,，是一種無色透明液體。主要用做鋰離子電池新型有機成膜添加劑與過充電保護添加劑,，還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。在常溫常壓下保存的時候，其水分指標對其非常重要,。本實驗根據(jù) GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯 中水分測試方法，使用 庫倫水分儀測定其水分,，能夠快速,、準確地檢測出微量水分含量，大大提高檢測效率和精度,。

 二,、儀器與試劑2.1、儀器 全自動水分滴定儀,，雙鉑電極,，250uL 注射器，分析天平等2.2,、試劑醛酮專用卡爾.費休陽極電解液和陰極電解液,。

 三,、實驗方法

 3.1、樣品測試：打開磁力攪拌裝置,，調(diào)整攪拌速度均勻平穩(wěn),。預電解電解池里殘余的微量水，直至測定的偏移值小于測定的偏移值時,。儀器處于待機狀態(tài)時,，點擊系統(tǒng)進樣，用稱量好質(zhì)量的裝有待測樣品的注射器針頭穿過儀器進樣口隔膜,，浸入陽極液面以下,，進行進樣，進樣完成點擊開始測定,。再次稱量注射器的質(zhì)量,，兩次差值即為進樣的質(zhì)量。當完成測試時,，輸入樣品的進樣量,，儀器自動計算樣品的水分含量，測試完成,。

 3.2,、儀器參數(shù) 庫倫水分儀參數(shù)設置如表 1 所示：表 1 庫倫水分儀參數(shù)設置方案編號： 4攪拌速度：50% 終點：80mV控制區(qū)：400mv 漂移值：50ug/min混合時間：20s 終止類型：相對漂移停止開始電解速率：正常 電解模式：自動- 2 -

 四、結(jié)果與討論4.1,、實驗結(jié)果樣品經(jīng)測試,，得到實驗結(jié)果如表 2 所示：表 2 水分含量測試結(jié)果樣品名稱 樣品質(zhì)量/g 總水量/ug 水分含量/(mg/g) 平均值/(mg/g) RSD/%碳酸亞乙烯酯0.1219 802.20 6.5810.1538 1020.00 6.624 6.609 0.3670.1191 788.70 6.6224.2、結(jié)論用 T931 卡爾費休水分儀測定碳酸亞乙烯酯的水分,，數(shù)據(jù)重復性良好,，測量的數(shù)據(jù)重復性良好，RSD 值在 0.5%以內(nèi),，能夠準確檢測其微量水分含量,。 

參考文獻：[1] GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯