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固相萃取技術(shù)在進(jìn)行時(shí)要注意哪些事項(xiàng)
固相萃取是利用固體吸附劑將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,，與樣品的基體和干擾化合物分離,，然后再用洗脫液洗脫,，達(dá)到分離和和富集的目的,。先使樣品通過一裝有吸附劑(固相)小柱,，保留其中某些組分,，再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì),，然后用少量溶劑迅速洗脫,，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的,。
應(yīng)用固相萃取技術(shù)時(shí)的注意事項(xiàng)
1. 盡量慢
我們?cè)谟霉滔噍腿r(shí)，面臨的一個(gè)問題就是：液體應(yīng)該以什么速率過柱流出,，我的經(jīng)驗(yàn)是,，要想效果好，就要慢,，盡量慢,。
對(duì)于固相萃取柱中的填料，我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?，能夠看到其?shí)它們是有很多的空隙,，液體流通的渠道很多，如果流得快,，相當(dāng)比例的待測(cè)組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,，給它們一個(gè)充分作用的機(jī)會(huì)。
如何慢呢?一個(gè)竅門就是不要用配合抽氣機(jī)使用的所謂固相萃取器,，而采用再普通不過的重力法,。利用重力的作用使液體向下流出。在實(shí)驗(yàn)速度上,，重力法遠(yuǎn)不如吸力法,，但是在實(shí)驗(yàn)效果方面，重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝,，用吸力法只能得到譜帶吸附,，用重力法卻能得到柱頭吸附，在速度和效果兩者的平衡中,，我們還是傾向于優(yōu)先保證好的效果,。
2. 盡量少
在固相萃取條件選擇上，有人為了提高提取效率,，盡量多加液體,，或選擇填料量大的小柱，我覺得大可不必如此。尤其在用重力法時(shí),，由于效率高,，很多情況下是柱頭吸附，并不是所有的填料都在起作用,，填料多了不僅液體流出速度會(huì)更慢,，而且在洗脫時(shí)的擴(kuò)散會(huì)很明顯。
因此建議,，夠用就行,，在能保證效率時(shí)，填料盡量少,，加液也不宜多,。
3. 實(shí)驗(yàn)條件不宜過分細(xì)化
固相萃取從原理上是色譜分離，但是在操作時(shí)最好只把它作為吸附萃取劑使用,，由于填料性質(zhì),、松緊常有差異，因此在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中不必因?yàn)樽非笮Ч淖罴鸦O(shè)計(jì)出很復(fù)雜的洗脫程序,。
在建立條件中,，我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料，盡快地建立起體系,，同時(shí)要對(duì)操作過于復(fù)雜的步驟保持警惕性,，在實(shí)驗(yàn)效果，實(shí)驗(yàn)速率和易操作性三者中取得平衡點(diǎn),。
4. 只用一次
固相萃取柱最好只用一次,。因?yàn)閺膰?yán)格的意義上來說，很多物質(zhì)的吸附是不可逆的,，一次吸附,，無法洗脫，影響著下一次吸附,，雖然有人做過重復(fù)利用的實(shí)驗(yàn),，但是總體來說為了節(jié)省一點(diǎn)經(jīng)費(fèi)而大大增加了結(jié)果的不可靠性和不確定性，是很不合算的行為,。
因此建議,，只用一次。如果想節(jié)省經(jīng)費(fèi)可以從減少填料量和使用小容積管入手,，盡量用堆疊接頭和延長(zhǎng)管,。
5. 慎用固相萃取器
所有的供應(yīng)商都會(huì)在推薦固相萃取柱的同時(shí)，推薦固相萃取器,，簡(jiǎn)單的固相萃取器也要幾千，如果貼個(gè)進(jìn)口商標(biāo)價(jià)格更要加幾倍，這樣的價(jià)格還不包括抽氣機(jī),。但是這樣的配置就是再加上調(diào)速開關(guān),，也很難得到好的結(jié)果，主要問題就是把小柱的不平行性放大了,。
6. 不可忽視傳統(tǒng)的液體萃取
有些人在初次接觸固相萃取時(shí),，總覺得它能取代液體萃取，實(shí)際上就象毛細(xì)管電泳無法取代液相色譜一樣,。固相萃取在某些場(chǎng)合比液體萃取合適,，但是在更多情況下，還是傳統(tǒng)的液體萃取更可靠更合適,。這一點(diǎn)從目前實(shí)驗(yàn)技術(shù)的實(shí)際發(fā)展可以得到印證,。
關(guān)于液固萃取，我們不要僅僅把它看作是一個(gè)提取過程,，從另一個(gè)角度來看,，它還是一個(gè)凈化過程，是把固形干擾物排除凈化的過程,。理解這一點(diǎn),，有助于我們優(yōu)化選擇實(shí)驗(yàn)方法。
7. 實(shí)用性是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)成功與否的最終準(zhǔn)繩
在設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí),，開始要考慮到其技術(shù)上是否先進(jìn),。而在實(shí)際運(yùn)用中，最終決定這個(gè)方法是否可行,，是否能夠存在的關(guān)鍵是實(shí)用性,。一個(gè)實(shí)驗(yàn)方法不僅要解決問題，而且能夠在人力,，物力,，財(cái)力三方面達(dá)到平衡，且滿足可持續(xù),、可重復(fù)操作的要求,。
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