摘要

銅精礦是指原礦石經(jīng)過選礦工藝處理銅含量達到一定質(zhì)量的精礦,，可直接用于冶煉銅。銅礦石一般多以金屬共生礦的形態(tài)存在,，并常伴生有多種重金屬和稀有金屬,，如金、銀,、砷,、銻,、鉍、硒,、鉛,、碲、鈷,、鎳,、鉬等。根據(jù)銅化合物的性質(zhì),，銅礦石可分為自然銅,、硫化礦和氧化礦三種類型。

銅礦石分解方法可分為熔融分解法和酸溶分解法,。熔融分解法的分解產(chǎn)物通常用來制成盤片供XRF（X射線熒光光譜儀）進行銅礦中的化學系統(tǒng)分析,，這種情況下，在分解產(chǎn)物固化前將其倒入一個預先加熱的模具中,，再緩慢降溫形成盤片,，熔融法可分解其基體中的各種礦物，用于分析銅精礦中的主次元素,。而單項元素分析多采用酸溶分解法,，常用濃無機強酸，如硝酸,、鹽酸,、硫酸、高氯酸,、氫氟酸等或它們的混合物,，有時還要加入氧化劑，如雙氧水或高錳酸鉀,，在能量作用下破壞樣品基質(zhì),，將待分析元素釋放出來，再轉(zhuǎn)移到水溶液中供分析使用,。

本文采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸分解樣品,，電感耦合等離子體光譜法測定銅精礦中銅、鋅和鉛元素的含量,，該方法耗時短,、效果好、操作簡單,、便于觀察反應狀態(tài),，可以解決因選礦工藝引入的干擾。

1、儀器設備

EH45C微控數(shù)顯電熱板

iCAP7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

100mL玻璃燒杯

PP消解管

2,、試劑與標物

鹽酸,，ρ=1.19g/mL，36%,，AR

硝酸,，ρ=1.42g/mL，65%～68%,，AR

硫酸,，ρ=1.84g/mL，98%,，AR

1%硝酸溶液,，1+99

銅標準溶液，ρ=1000mg/mL

超純水

3,、實驗過程

3.1操作步驟

準確稱取0.05g樣品于玻璃燒杯中,，依次加入6mL鹽酸、2mL硝酸,、1mL硫酸（硫酸反應劇烈,，需緩慢加入），蓋好表面皿,，放在電熱板上,，于160℃加熱消解20分鐘（此時溶液為黃色，消解掉大部分樣品）,，升溫至210℃,，繼續(xù)加熱消解20分鐘（此時溶液變?yōu)榫G色）至溶液剩余1~2mL，取下,，冷卻至室溫,，用純水轉(zhuǎn)移至PP管中,，定容至50mL,，待測。

3.2電熱板設置溫度及加熱時間

3.3消解后樣品狀態(tài)

3.4定容搖勻后樣品狀態(tài)

3.5說明

由于礦石種類極其繁多,，所含元素組成及礦物結構差異較大,，消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量。

4.實驗結果

4.1銅鋅標準曲線的配制

吸取1mL銅單標（1000ppm）,、1mL鋅單標（1000ppm）和1mL鉛單標（1000ppm）定容至50mL配制20ppm的中間液,，再分別吸取不同體積的中間液（20ppm）于50mLPP管中，用1%硝酸溶液定容,，最終得到濃度分別為0ppb,、10ppb、50ppb、100ppb,、300ppb,、500ppb的標準溶液。

4.2測試結果和精密度

表1. 銅精礦樣品中各元素測試數(shù)據(jù)

5,、方法評價

消解試劑的選擇取決于樣品性質(zhì),。地質(zhì)礦石類樣品通常含有金屬氧化物、碳酸鹽,，很多情況下還含有硫化物,，很難溶解。這類樣品必須進行干燥并研磨成細粉以促進溶解,，對于難溶物質(zhì),，為了達到足夠高的消解能力，需要選擇強氧化性,、高沸點的酸,，如高氯酸、硫酸和磷酸,。本文方法采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸,，HCl-HNO3按3：1加入配置成王水，其氧化性和溶解能力遠遠強過硝酸,，可以分解氧化物和硫化物,，以及溶解金、鉑等,，與少量硫酸混合使用提高溶劑沸點可以進一步分解難溶物質(zhì),。

電熱消解后采用電感耦合等離子體光譜法進行測試，該方法可同批次消解同時測定地質(zhì)樣品中銅,、鋅和鉛元素含量,，方法前處理過程操作簡單，分析速度快,，適合大批量地質(zhì)樣品的分析,。