摘要

銅精礦是指原礦石經(jīng)過選礦工藝處理銅含量達到一定質(zhì)量的精礦，可直接用于冶煉銅,。銅礦石一般多以金屬共生礦的形態(tài)存在,，并常伴生有多種重金屬和稀有金屬，如金,、銀,、砷、銻,、鉍,、硒、鉛,、碲,、鈷、鎳、鉬等,。根據(jù)銅化合物的性質(zhì),，銅礦石可分為自然銅、硫化礦和氧化礦三種類型,。

銅礦石分解方法可分為熔融分解法和酸溶分解法,。熔融分解法的分解產(chǎn)物通常用來制成盤片供XRF（X射線熒光光譜儀）進行銅礦中的化學(xué)系統(tǒng)分析，這種情況下,，在分解產(chǎn)物固化前將其倒入一個預(yù)先加熱的模具中,，再緩慢降溫形成盤片，熔融法可分解其基體中的各種礦物,，用于分析銅精礦中的主次元素,。而單項元素分析多采用酸溶分解法，常用濃無機強酸,，如硝酸,、鹽酸、硫酸,、高氯酸,、氫氟酸等或它們的混合物，有時還要加入氧化劑,，如雙氧水或高錳酸鉀,，在能量作用下破壞樣品基質(zhì)，將待分析元素釋放出來,，再轉(zhuǎn)移到水溶液中供分析使用,。

本文采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸分解樣品，電感耦合等離子體光譜法測定銅精礦中銅,、鋅和鉛元素的含量,，該方法耗時短、效果好,、操作簡單,、便于觀察反應(yīng)狀態(tài)，可以解決因選礦工藝引入的干擾,。

1,、儀器設(shè)備

EH45C微控數(shù)顯電熱板

iCAP7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

100mL玻璃燒杯

PP消解管

2、試劑與標物

鹽酸,，ρ=1.19g/mL,，36%，AR

硝酸,，ρ=1.42g/mL,，65%～68%,，AR

硫酸，ρ=1.84g/mL,，98%,，AR

1%硝酸溶液，1+99

銅標準溶液,，ρ=1000mg/mL

超純水

3,、實驗過程

3.1操作步驟

準確稱取0.05g樣品于玻璃燒杯中，依次加入6mL鹽酸,、2mL硝酸、1mL硫酸（硫酸反應(yīng)劇烈,，需緩慢加入）,，蓋好表面皿，放在電熱板上,，于160℃加熱消解20分鐘（此時溶液為黃色,，消解掉大部分樣品），升溫至210℃,，繼續(xù)加熱消解20分鐘（此時溶液變?yōu)榫G色）至溶液剩余1~2mL,，取下，冷卻至室溫,，用純水轉(zhuǎn)移至PP管中,，定容至50mL，待測,。

3.2電熱板設(shè)置溫度及加熱時間

3.3消解后樣品狀態(tài)

3.4定容搖勻后樣品狀態(tài)

3.5說明

由于礦石種類極其繁多,，所含元素組成及礦物結(jié)構(gòu)差異較大，消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量,。

4.實驗結(jié)果

4.1銅鋅標準曲線的配制

吸取1mL銅單標（1000ppm）,、1mL鋅單標（1000ppm）和1mL鉛單標（1000ppm）定容至50mL配制20ppm的中間液，再分別吸取不同體積的中間液（20ppm）于50mLPP管中,，用1%硝酸溶液定容,，最終得到濃度分別為0ppb、10ppb,、50ppb,、100ppb、300ppb,、500ppb的標準溶液,。

4.2測試結(jié)果和精密度

表1. 銅精礦樣品中各元素測試數(shù)據(jù)

5、方法評價

消解試劑的選擇取決于樣品性質(zhì),。地質(zhì)礦石類樣品通常含有金屬氧化物,、碳酸鹽，很多情況下還含有硫化物，很難溶解,。這類樣品必須進行干燥并研磨成細粉以促進溶解,，對于難溶物質(zhì)，為了達到足夠高的消解能力,，需要選擇強氧化性,、高沸點的酸，如高氯酸,、硫酸和磷酸,。本文方法采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸，HCl-HNO3按3：1加入配置成王水,，其氧化性和溶解能力遠遠強過硝酸,，可以分解氧化物和硫化物，以及溶解金,、鉑等,，與少量硫酸混合使用提高溶劑沸點可以進一步分解難溶物質(zhì)。

電熱消解后采用電感耦合等離子體光譜法進行測試,，該方法可同批次消解同時測定地質(zhì)樣品中銅,、鋅和鉛元素含量，方法前處理過程操作簡單,，分析速度快,，適合大批量地質(zhì)樣品的分析。