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解決方案 | 焦磷酸法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量的步驟

來源:北京萊伯泰科儀器股份有限公司   2023年01月09日 14:30  

摘要

粉塵中游離二氧化硅對(duì)人體的傷害極大,,是引發(fā)矽肺病的主要因素之一,同時(shí)游離二氧化硅含量也是評(píng)價(jià)粉塵危害性質(zhì)的主要指標(biāo),??諝夥蹓m中游離二氧化硅的檢測(cè)方法主要有焦磷酸法、紅外分光光度法,、X射線衍射法,,本文主要介紹焦磷酸法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟。

游離二氧化硅主要指沒有與金屬或金屬氧化物結(jié)合,,而呈現(xiàn)游離狀態(tài)的二氧化硅,,粉塵中的硅酸鹽和金屬氧化物能溶于加熱到245~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶解,,從而實(shí)現(xiàn)分離,。然后稱量分離出的游離二氧化硅,就可以計(jì)算其在粉塵中的百分含量,,具體操作步驟如下,。

 

操作步驟

1,、實(shí)驗(yàn)前先將電熱板開機(jī),設(shè)置溫度為360℃,,讓儀器加熱直至電熱板恒溫至360℃(說明:電熱板板面溫度在360℃時(shí),,放置在電熱板上的樣品能夠穩(wěn)定在245~250℃范圍內(nèi))。

2,、準(zhǔn)確稱取0.10g樣品于25mL錐形瓶?jī)?nèi),,加入15mL焦磷酸,混勻樣品,。

3,、將樣品置于光波加熱儀上,儀器調(diào)至最大功率后,,加熱恒溫10min,,快速讓樣品加熱到245~250℃,同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌,。

4,、確定電熱板已恒溫至360℃后,將在光波加熱儀上恒溫10min的樣品放在電熱板上繼續(xù)恒溫15min,,攪拌,,防止底部過熱,加熱過程中溫度計(jì)請(qǐng)勿離開錐形瓶,,以免溫度計(jì)因冷熱變化而炸裂,。

5、取下錐形瓶,,室溫冷卻至50℃后,,緩慢加入40mL80℃蒸餾水,攪拌并轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中,,并用100~150mL80℃蒸餾水多次洗滌,,洗液全部轉(zhuǎn)入燒杯中,將燒杯置于電熱板上加熱煮沸后,,靜置3~5分鐘待混懸物沉降,,取慢速定量濾紙趁熱過濾樣品溶液。

6,、用0.1mol/L的鹽酸洗滌燒杯并過濾,,濾紙上的沉渣沖洗3~5次,用熱蒸餾水洗至無酸性(用pH試紙測(cè)試),。

7,、將有沉渣的濾紙折疊并放入已經(jīng)恒重的坩堝中,再將坩堝放入高溫灰化的儀器內(nèi),,在800~900℃下灰化30min,;室溫下冷卻后放入干燥器冷卻1小時(shí),,在分析天平上稱量至恒重即可。

8,、根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出游離二氧化硅在粉塵中的百分含量,。

 

優(yōu)化改進(jìn)

本文將粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟進(jìn)行了細(xì)化和改進(jìn),避免熔融后焦磷酸形成膠狀物,,確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行,,規(guī)避了高溫過夜的安全隱患,為矽肺病的防治工作提供參考,。

 

方案推薦

光波加熱儀+微控?cái)?shù)顯電熱板:5min迅速升溫至250℃,,用于GBZ/T 192.4-2007標(biāo)準(zhǔn)方法步驟3.5.2的焦磷酸加熱過程。

 

 

 

 

產(chǎn)品介紹——光波加熱儀

 

Lightwave Heater 光波加熱儀,,樣品加熱新概念,,將光波輻射加熱方式應(yīng)用實(shí)驗(yàn)場(chǎng)景,適用于樣品的快速升溫加熱,。

升溫速度快:紅外加熱方式,,輻射為主,傳導(dǎo)為輔,,受熱均勻,,升溫速度更快。

節(jié)能環(huán)保:功率低,、升溫快,,可定時(shí)操作,節(jié)能環(huán)保,。

良好防腐:表面特殊處理,具有良好的防腐性能,。

 

產(chǎn)品介紹——微控?cái)?shù)顯電熱板

Hot Plate電熱板在常壓狀態(tài)下消解樣品,,樣品經(jīng)Hot Plate電熱板處理后可進(jìn)行AAICP,、ICP-MS等分析,,適用于質(zhì)檢、環(huán)保,、疾控,、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等多個(gè)領(lǐng)域的樣品消解,。

良好加熱技術(shù):保證板面溫度均勻性,;數(shù)字顯示,微處理芯片精確控溫,。

超大加熱面積:600400mm超大加熱面積,,適合大批量樣品處理,。

防腐設(shè)計(jì):整機(jī)密封防腐,全防腐操作平臺(tái),;加熱石墨表面耐高溫防腐材料噴涂,,避免石墨粉末污染樣品;所有電子元器件防腐處理,,帶來超長的使用壽命,。

更安全  更經(jīng)濟(jì)  運(yùn)行成本低:常壓消解,安全性高,;特別適用于食品,、土壤等常規(guī)樣品的消解,運(yùn)行成本低,,無需額外為高壓功能買單,。


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