摘要
粉塵中游離二氧化硅對人體的傷害極大,,是引發(fā)矽肺病的主要因素之一,,同時游離二氧化硅含量也是評價粉塵危害性質的主要指標,??諝夥蹓m中游離二氧化硅的檢測方法主要有焦磷酸法,、紅外分光光度法,、X射線衍射法,,本文主要介紹焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟,。
游離二氧化硅主要指沒有與金屬或金屬氧化物結合,,而呈現(xiàn)游離狀態(tài)的二氧化硅,粉塵中的硅酸鹽和金屬氧化物能溶于加熱到245~250℃的焦磷酸中,,游離二氧化硅幾乎不溶解,,從而實現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅,,就可以計算其在粉塵中的百分含量,,具體操作步驟如下。
操作步驟
1,、實驗前先將電熱板開機,,設置溫度為360℃,讓儀器加熱直至電熱板恒溫至360℃(說明:電熱板板面溫度在360℃時,,放置在電熱板上的樣品能夠穩(wěn)定在245~250℃范圍內),。
2、準確稱取0.10g樣品于25mL錐形瓶內,,加入15mL焦磷酸,,混勻樣品。
3,、將樣品置于光波加熱儀上,,儀器調至最大功率后,加熱恒溫10min,,快速讓樣品加熱到245~250℃,,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌。
4,、確定電熱板已恒溫至360℃后,,將在光波加熱儀上恒溫10min的樣品放在電熱板上繼續(xù)恒溫15min,攪拌,,防止底部過熱,,加熱過程中溫度計請勿離開錐形瓶,以免溫度計因冷熱變化而炸裂,。
5,、取下錐形瓶,,室溫冷卻至50℃后,緩慢加入40mL的80℃蒸餾水,,攪拌并轉移至500mL燒杯中,,并用100~150mL的80℃蒸餾水多次洗滌,洗液全部轉入燒杯中,,將燒杯置于電熱板上加熱煮沸后,,靜置3~5分鐘待混懸物沉降,取慢速定量濾紙趁熱過濾樣品溶液,。
6,、用0.1mol/L的鹽酸洗滌燒杯并過濾,濾紙上的沉渣沖洗3~5次,,用熱蒸餾水洗至無酸性(用pH試紙測試),。
7、將有沉渣的濾紙折疊并放入已經恒重的坩堝中,,再將坩堝放入高溫灰化的儀器內,,在800~900℃下灰化30min;室溫下冷卻后放入干燥器冷卻1小時,,在分析天平上稱量至恒重即可,。
8、根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算出游離二氧化硅在粉塵中的百分含量,。
優(yōu)化改進
本文將粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟進行了細化和改進,,避免熔融后焦磷酸形成膠狀物,確保實驗順利進行,,規(guī)避了高溫過夜的安全隱患,,為矽肺病的防治工作提供參考。
方案推薦
光波加熱儀+微控數(shù)顯電熱板:5min迅速升溫至250℃,,用于GBZ/T 192.4-2007標準方法步驟3.5.2的焦磷酸加熱過程,。
產品介紹——光波加熱儀
Lightwave Heater 光波加熱儀,樣品加熱新概念,,將光波輻射加熱方式應用實驗場景,,適用于樣品的快速升溫加熱。
升溫速度快:紅外加熱方式,,輻射為主,,傳導為輔,受熱均勻,,升溫速度更快,。
節(jié)能環(huán)保:功率低、升溫快,可定時操作,,節(jié)能環(huán)保,。
良好防腐:表面特殊處理,具有良好的防腐性能,。
產品介紹——微控數(shù)顯電熱板
Hot Plate電熱板在常壓狀態(tài)下消解樣品,,樣品經Hot Plate電熱板處理后可進行AA、ICP,、ICP-MS等分析,,適用于質檢、環(huán)保,、疾控,、醫(yī)藥、農業(yè)等多個領域的樣品消解,。
良好加熱技術:保證板面溫度均勻性,;數(shù)字顯示,微處理芯片精確控溫,。
超大加熱面積:600╳400mm超大加熱面積,適合大批量樣品處理,。
防腐設計:整機密封防腐,,全防腐操作平臺;加熱石墨表面耐高溫防腐材料噴涂,,避免石墨粉末污染樣品,;所有電子元器件防腐處理,帶來超長的使用壽命,。
更安全 更經濟 運行成本低:常壓消解,,安全性高;特別適用于食品,、土壤等常規(guī)樣品的消解,,運行成本低,無需額外為高壓功能買單,。
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