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液相儀器如何斷開自動(dòng)進(jìn)樣器
液相色譜儀分析中,，能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置，叫做進(jìn)樣器,。進(jìn)樣器分為人工手動(dòng)進(jìn)樣器(半自動(dòng)進(jìn)樣器)和自動(dòng)進(jìn)樣器了兩種,，自動(dòng)進(jìn)樣器就是一種智能化,、自動(dòng)化的進(jìn)樣儀器，只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù),、放入待檢測樣品,，即可完成自動(dòng)進(jìn)樣過程。
液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器的原理
液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
隨著社會(huì)的不斷發(fā)展和人們需求的不斷進(jìn)步，實(shí)驗(yàn)室分析檢測的規(guī)范也已經(jīng)越來越標(biāo)準(zhǔn),，人們對(duì)于分析測試的要求也越來越高,，對(duì)分析過程中樣品數(shù)量、分析周期,、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,、工作成本和效率等方面都有了更高的要求。傳統(tǒng)的手動(dòng)取樣和進(jìn)樣操作方式,，往往會(huì)因?yàn)槿藶橐蛩囟斐筛鞣N誤差,，比如液相色譜儀進(jìn)樣量偏差大,、進(jìn)樣時(shí)間不一、效率低下等,，尤其是在面臨常規(guī)批量分析和工業(yè)固定流程分析的時(shí)候,，造成了嚴(yán)重的影響和浪費(fèi)。
于是,，自動(dòng)進(jìn)樣器應(yīng)運(yùn)而生,，以其可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣、進(jìn)樣快速,、分析準(zhǔn)確,、無人值守、性價(jià)比高等一系列優(yōu)勢而迅速得到了人們的青睞,。到目前為止,，國外在實(shí)驗(yàn)室分析中基本上都配備了自動(dòng)進(jìn)樣器，自動(dòng)進(jìn)樣器已經(jīng)成為了現(xiàn)代分析過程中的重要組成部分,。
一般來說,，液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針,、樣品盤,、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,，各個(gè)部分之間緊密合作,，共同帶動(dòng)著自動(dòng)進(jìn)樣器的正常運(yùn)行。
在進(jìn)樣臂上,，裝載著進(jìn)樣針,，在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心，在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號(hào)后,，產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動(dòng)作;樣品盤每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號(hào),，進(jìn)樣臂在得到信號(hào)后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作，從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤的不同半徑上都能準(zhǔn)確無誤的吸取目標(biāo)樣品,。
微量進(jìn)樣器常用作氣相色譜儀和液相色譜儀的進(jìn)樣器,，在生化實(shí)驗(yàn)中主要是用作電泳實(shí)驗(yàn)的加樣器。微量進(jìn)樣器又通?？煞譃闊o存液和有存液兩種。它廣泛應(yīng)用于石油,，醫(yī)藥,，化學(xué)，農(nóng)業(yè)化學(xué),，生物化學(xué),，醫(yī)藥衛(wèi)生,，環(huán)保檢測，食品安全等領(lǐng)域,。
液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器故障排除
自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),，有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障，可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,，或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,，如排除了故障，說明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問題,。
1,、滯后體積
液相色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,，對(duì)于低壓混合系統(tǒng),，也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差,、方法移植困難,。通常的液相色譜儀系統(tǒng)中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間,，主要取決于裝置的設(shè)計(jì),。
滯后體積中較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),，其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì),。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí)，這種影響將表現(xiàn)出來,。例如,，采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán),，滯后體積將變成1250μL,，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中,，液相色譜儀采用的色譜柱較細(xì)時(shí),，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán),，減小滯后體積,。
2、樣品瓶過滿
如果樣品瓶過滿,，在瓶蓋較緊,、進(jìn)樣量較大的情況下，可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差,。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,，造成部分真空。由于這種真空作用,，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積,。在的情況下，對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品,，針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,，影響分析工作的正常進(jìn)行。
有些液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題,，但這種方法并不常用,。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜,。
3,、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)
樣品量足夠多時(shí)，不必考慮這一問題,。但對(duì)于痕量分析而言,，液相色譜儀進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部,，這樣可以較大限度地利用樣品,。當(dāng)可用的樣品體積有，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對(duì)深度,。如果進(jìn)針過深,，可能插入樣品瓶的底部，甚至導(dǎo)致針尖阻塞,。如果進(jìn)針深度不足,，樣品只及針尖部分，針將不能抽取足夠量的樣品,，部分空氣取而代之,。
對(duì)于進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)，一般采用機(jī)械或電動(dòng)的方法,，目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設(shè)置,。無論采用哪種方法，實(shí)驗(yàn)之前都必須認(rèn)真調(diào)節(jié),，更換樣品瓶類型時(shí)還需要重新調(diào)整,。
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