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氣相色譜儀應(yīng)用范圍很廣,，在石油,、化工、生物化學(xué),、環(huán)保等領(lǐng)域都有應(yīng)用,，除用于定量和定性分析外，它還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù),、活度系數(shù)和分子量等物理化學(xué)常數(shù),。
但是氣相色譜儀在使用經(jīng)常需要載氣系統(tǒng)漏氣的情況，你知道應(yīng)該怎么處理嗎,？
漏氣,，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,，色譜圖有以下變化：
?、?基線變化
a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。
i.基線燥聲大,，可能是載氣流速過大或漏氣,；
ii.基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定,，除檢查氣源外,，也要排除是否漏氣；
iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣,。
b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有泡在氫氣中,，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞,。
② 色譜峰變化
a.峰形變小,、保留時間正常,，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時漏氣,；
b.峰形變小,、保留時間變大，從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣,。
③ 在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時間,、峰面積以及定量結(jié)果)。
輔助氣漏氣時,，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等,。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運(yùn)行時，氫氣源和空氣源控制失調(diào),、流量不穩(wěn)定,，可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
哪些位置容易漏氣呢,？
?、?當(dāng)載氣的流量不正常
a.流量太大調(diào)不小時，可能是：ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏,；ⅱ.流量控制閥損壞,。
b.流量太小調(diào)不大時：ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏,；ⅱ.無明顯漏氣聲,，鋼瓶高壓閥壓力正常,，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié)，則說明減壓閥壞或漏氣,，其他情況說明氣路有堵塞,。
c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定，在鋼瓶壓力正常,、柱溫正常的前提下,，可能：ⅰ.氣路閥前面漏氣；ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 ,。
?、?輔助氣不正常
如氫火焰檢測器(FID)點(diǎn)不著火，簡單的原因,，可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小,、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),，可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處,，對準(zhǔn)接頭后,，裝配接頭時，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：
a.接頭密合處有污物,；
b.接頭墊片不合適,；
c.沒有擰緊，在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,，先用手大體把接頭接好,，再擰緊一點(diǎn)即可(并不是越緊越好，不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,，可參看儀器說明書),；
此外，氣路閥件內(nèi)部松動,、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣,；一般氣路中間漏氣問題較少,，偶爾也有管路折斷漏氣。
按照漏氣程度大小,，檢測氣路漏氣的方法可分為：
?、?嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,，說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,，用肥皂水查漏,。
ⅱ.一般漏氣,。堵住氣路出口,，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,，則不漏氣,，否則漏氣?；蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,，打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,，等氣路穩(wěn)定后,，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥,，半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,，說明這部分漏氣。
具體檢測漏氣部位,，應(yīng)分段檢測,，逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查,，可參照上面的方法,，堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,，再用肥皂水查漏,。對一些細(xì)小精密部件如檢測器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,，泡在乙醇里,，有氣泡冒出處漏氣。
02載氣不純造成的問題
(1)進(jìn)樣口：樣品易氧化,，造成樣品分解,，出現(xiàn)鬼峰等；
(2)色譜柱：色譜柱內(nèi)填料易氧化,，縮短柱使用壽命,；
(3)TCD：熱敏元件(錸鎢絲)易氧化，縮短檢測器使用壽命,；
(4)FID：噪聲大,，基線不穩(wěn)定,；
(5)ECD：基線滿量程，無法調(diào)零,；其原因：ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,，當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1,、2nA)后,，ECD控制器將發(fā)出脈沖電平，使通過檢測器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,，在收集脈沖的作用下,，在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算，直至輸出為零,，如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),，載氣被放射源電離的形成電子流偏低，與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,，就會造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和,；無法調(diào)零。
(6)FPD：噪聲大,，基線不穩(wěn)定,；
(7)NPD：噪聲大，基線不穩(wěn)定,；
氣相色譜分析時,，當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣體(載氣和輔助氣)純度不夠，而影響譜圖分析時,，除了更換為更高純度的氣體外,，還可以從以下方面來解決：
(1)分析對象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原,、水解的化合物成分,，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；
(2)氣相色譜儀系統(tǒng)：裝機(jī)前,，載氣和輔助氣管路要清洗干凈,，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分,，同時注意過濾凈化裝置是否失效,，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度,、損害儀器等；
(3)色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,，可在分析柱前,，連接上一段1m左右的同類型色譜柱,，作為保護(hù)柱，一段時間后,，更換前端保護(hù)柱就可以,，避免分析柱壽命縮短；或者運(yùn)行一段時間后,，將分析柱截掉1m左右,，去除性能降低的部分色譜柱。
(4) 色譜圖：當(dāng)發(fā)現(xiàn)因?yàn)檩d氣或輔助氣純度不夠,，而影響色譜圖分析時,，可通過溶劑空白樣品，進(jìn)行空白譜圖扣除,，以優(yōu)化待分析樣的色譜圖,。
(5)檢測器：儀器運(yùn)行一段時間后，進(jìn)行對檢測器的老化,，必要的時候,，需要進(jìn)行拆洗，可以去除因?yàn)檩d氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質(zhì),。
實(shí)際操作時,，要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,，載氣不純,、雜質(zhì)多如含氧量高，會導(dǎo)致檢測器明顯噪聲大,、靈敏度降低,、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移,、出現(xiàn)倒峰等,；
對FID，如出現(xiàn)基線飄移,，應(yīng)先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況,，如固定相無流失，要判斷載氣氮?dú)饧兌?，先暫時關(guān)閉載氣和尾吹氣,，如果基線穩(wěn)定性變好，說明是氮?dú)鈿饴酚形廴?，可能是氮?dú)饧兌炔粔?、或載氣凈化器失效，也可能是氣路部分被污染,；
更換新氮?dú)怃撈?，若基線變好,，說明是氣體純度不夠，若沒有變化,，則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效,、過載，可更換為新的氣體凈化器,，若基線短時間內(nèi)穩(wěn)定,，說明氣體凈化器過載需更換，如基線噪聲沒有明顯變化,，則說明氣體管路被污染,，需清洗或更換管路等。
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