目前在化工,、制藥等行業(yè)中，對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用卡爾費休水分測定儀。在檢測了眾多進(jìn)口的,、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中，就卡爾費休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流,。

1,、安全防護(hù)

卡爾費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液,。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性很強(qiáng),，對人體的危害很大，操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行,。尤其是在換試劑時,，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi),。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,，嚴(yán)重者即送醫(yī)院,。

但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)識不足，在無任何防護(hù)措施的條件下,，將試劑隨意倒進(jìn)倒出,，滿屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)意識問題有待加強(qiáng),。

2,、試劑的應(yīng)用

卡爾費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾費休試劑要注意生產(chǎn)日期,，要根據(jù)使用量即買即用,。并要避光保存，才能延長保存期,。

目前有不含吡啶的卡爾費休試劑問世,，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變較明顯,，試劑到終點時的顏色是微棕黃色,，根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變不明顯,，試劑到終點時的顏色是深棕色,。

兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低,、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾費休試劑,。反之則用不含吡啶的卡爾費休試劑。無水甲醇作為樣品的溶解劑,，適用范圍很廣,。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物,、酸性氧化物,、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,，無終點,，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題,。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時,，其實只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行,。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分,。

pH值過高,、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng),，即連續(xù)反應(yīng),，而無終點出現(xiàn)。此時,，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值,，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,，可緩和堿性溶液,，但不能用醋酸。

在進(jìn)行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定）,，如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現(xiàn),，應(yīng)視為卡爾費休試劑已失效,，即應(yīng)更換試劑。

3,、電極污染與保養(yǎng)

電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件,，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,，電極表面被油質(zhì)污染后,，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍,，造成卡爾費休試劑過量,，終點反應(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極,。盡管肉眼看不到電極上的污染物,，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題,。

當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時,?？捎眉堈匆稽c丙酮擦電極，但必須小心翼翼,，還必須等丙酮揮發(fā)后方可使用,。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時,，然后取出,，用清水漂洗，濾紙拭凈,。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極,。在特殊情況下，如樣品等著要分析,，清洗電極時間不容許,，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,，濾紙拭凈后,，即可見效。

儀器如有一段時期不用,，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾費休試劑全部排完,，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾費休試劑也應(yīng)排完,，電極拭凈,。在儀器的檢測中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn),，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束,，電源一關(guān)了事，對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足,。

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