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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀操作注意事項(xiàng)有幾條
卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法,，是1935年卡爾費(fèi)休提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水最為專一,、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),，提高了準(zhǔn)確度,，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀操作注意事項(xiàng)
試劑滴定度的標(biāo)定
?、?卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度,，測(cè)試環(huán)境條件的不同,，儀器整套裝置的密封性能如何，對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大,，尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品,。
② 滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行,。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝.每次消耗一支,，準(zhǔn)確度高,，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高,，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高,。一旦受潮就麻煩。簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定,。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量,，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次,，取平均值,，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度。但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不*清楚,，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性,，竟然會(huì)發(fā)生一瓶試劑從開(kāi)啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值,，顯然其中是有較大誤差的,。
③ 卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)是逐步變化的,，相對(duì)于第一天的滴定度誤差也隨之變大,。由此可見(jiàn)幾個(gè)月內(nèi)一直使用最初的滴定度來(lái)計(jì)算測(cè)定值,，對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定,，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度,、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)的要求,，合理確定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔,，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān),。
電極污染與保養(yǎng)
?、?電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,，有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低,，使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,，造成卡爾-費(fèi)休試劑過(guò)量，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,，此時(shí)必須清洗電極,。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,，直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性,。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題,。
?、?當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時(shí),?？捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼,，還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用,。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),，然后取出,，用清水漂洗，濾紙拭凈,。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,，如樣品等著要分析,，清洗電極時(shí)間不容許,，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,，濾紙拭凈后,，即可見(jiàn)效。
?、?儀器如有一段時(shí)期不用,，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路,；同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,，電極拭凈。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn),，有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束，電源一關(guān)了事,，對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問(wèn)題意識(shí)不足,。
相關(guān)產(chǎn)品
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