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三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀的前提工作需要哪些準(zhǔn)備
每個(gè)四級(jí)桿質(zhì)量分析器有三種工作方式：離子全通過(guò),、掃描和離子選擇監(jiān)測(cè),。全離子通過(guò)是指四級(jí)桿不施加直流電壓，這樣就不過(guò)濾離子,，所有帶電離子全部通過(guò),；掃描是指在給定的質(zhì)荷比范圍內(nèi)，依次采集每個(gè)質(zhì)量數(shù)的信號(hào),；而選擇離子監(jiān)測(cè)模式,，只是采集的某個(gè)或某幾個(gè)質(zhì)荷比的離子信號(hào)。
如果要用三重四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)試樣品,，需要提前準(zhǔn)備什么呢,？
1、選擇合適的電離方式
常用的電離方式是大氣壓電離源(API),，包括電噴霧(ESI),、大氣壓化學(xué)電離源(APCI)。
1.1大氣壓電噴霧離子源(ESI源)
原理：待測(cè)物經(jīng)液相分離,，通過(guò)毛細(xì)管進(jìn)入電離源,，被離子源的高壓電場(chǎng)電離，同時(shí)在脫溶劑氣和溫度的共同作用下霧化,，最終形成霧狀的帶電液滴,，隨著溶劑不斷蒸發(fā)，液滴的體積不斷變小,，電荷在液滴中不斷富集,，最終在富集到一定程度時(shí)，發(fā)生“庫(kù)倫爆炸”,，把液滴炸碎,，在多次爆炸后，待測(cè)物最終被離子化,。
適用范圍：適合于離子型和極性分析物,，靈敏度高,，能給出分子量的信息，是目前常用的離子源,；化合物無(wú)需具有揮發(fā)性,；是分析熱不穩(wěn)定化合物的方法；能生成一系列多電荷離子,，特別適用于蛋白,、多肽類(lèi)生物大分子；流速控制在0.5mL/min內(nèi),。
1.2大氣壓化學(xué)電離源(APCI源)
原理：是常壓下的氣態(tài)化學(xué)電離過(guò)程,。待測(cè)物通過(guò)毛細(xì)管?chē)婌F來(lái)霧化，同時(shí)在高溫和脫溶劑氣的共同作用下快速蒸發(fā)溶劑,，然后電暈針尖端高壓放電,，使經(jīng)過(guò)電暈針的待測(cè)物發(fā)生電離。
適用范圍：適合于非極性至弱極性樣品,，小分子樣品以及抗菌素和堿性藥物等,，且具有一定的揮發(fā)性；在相對(duì)較高的流速下靈敏度更高,。
2,、正負(fù)離子化模式的選擇
正離子模式：適合于堿性化合物，可用甲酸或乙酸對(duì)樣品進(jìn)行酸化,。樣品中含有仲氨或叔氨時(shí)可優(yōu)先考慮使用正離子模式,。
負(fù)離子模式：適合于酸性化合物，可用氨水對(duì)樣品進(jìn)行堿化,。樣品中含有較多的強(qiáng)伏電性基團(tuán),，如含氯、含溴和多個(gè)羥基時(shí)可嘗試使用負(fù)離子模式,。
3、流動(dòng)相的選擇
常用的流動(dòng)相為甲醇,、乙腈,、水和它們不同比例的混合物及一些揮發(fā)性的緩沖鹽，如甲酸銨,、乙酸銨等,，濃度小于10mmol/L(過(guò)高會(huì)抑制離子源的信號(hào)和堵塞噴霧針及污染儀器);還可以加入易揮發(fā)酸堿如甲酸、乙酸和氨水調(diào)節(jié)PH,，濃度小于1%,。禁止使用不揮發(fā)性的磷酸鹽、硼酸鹽等(在離子源會(huì)沉淀并堵塞毛細(xì)管等),，禁止使用會(huì)抑制離子化過(guò)程的表面活性劑(表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會(huì)干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù),，因此不能使用洗滌劑清洗玻璃器皿等容器),、清潔劑和離子對(duì)試劑等，禁止使用鹽酸,、硫酸等無(wú)機(jī)酸,。
有機(jī)試劑必須為色譜級(jí)及以上，水用娃哈哈的純凈水,。
送樣前一定要摸好LC條件,，能夠基本分離。在液相上摸好的條件,，注意尤其是流動(dòng)相的組成轉(zhuǎn)化成合適的LC-MS條件,。
4、樣品前處理注意事項(xiàng)
由于液質(zhì)的流速較小(ESI一般為0.2mL/min),，所以配制樣品的溶劑極性強(qiáng)度不能太大,，盡量小于起始比例,，否則,，會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間偏移等問(wèn)題,。
樣品必須過(guò)0.22μm濾膜過(guò)濾，不得有顆粒物,。
樣品的溶劑必須是色譜純,，最好和流動(dòng)相比例一致。
樣品中不允許含有金屬離子,、表面活性劑(不用洗潔精洗瓶子),、磷酸鹽,、硼酸鹽等不揮發(fā)鹽,。
樣品pH在5-7范圍內(nèi),，嚴(yán)禁含有無(wú)機(jī)或有機(jī)強(qiáng)酸強(qiáng)堿,。
質(zhì)譜是靈敏度很高的儀器,，進(jìn)樣濃度一定不能太高，1-2μg/mL左右就行,，太高的濃度對(duì)儀器來(lái)說(shuō)容易造成殘留,，而且定量不準(zhǔn)確。
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