電子捕獲檢測器(Electron Capture Detector,,ECD)只對電負性化合物有響應(yīng)且靈敏度高,廣泛應(yīng)用于食品檢驗,、動植物中的農(nóng)藥殘留量和環(huán)境領(lǐng)域,。另外加上奪人眼目的放射性標(biāo)識,使其超群出眾,!
ECD有哪些常見的問題,?
u 靈敏度的變化
ECD靈敏度通常隨檢測器溫度的增加而提高,最高使用溫度為350℃,。
ECD屬于濃度型檢測器,,ECD池內(nèi)氣體流量的變化,會明顯影響其靈敏度,,這里主要指的是尾吹氣,。較大的氣流量會降低靈敏度,但峰展寬會得到很好的控制。相反,,在較小的氣流量下,,雖然靈敏度上去了,但會導(dǎo)致峰展寬,,正所謂魚和熊掌不可兼得呀,!氣體中如果含有水和氧,會降低ECD的靈敏度,,氧更會縮短ECD的壽命,,因此除了保證氣體純度外,氣路中要加裝過濾器,,過濾器失效一定及時更換,。更換操作請點擊查看“淺談氣體過濾器”文章。
當(dāng)ECD被污染時,,電路為了維持之前的基本電流,,給電極的脈沖電壓的頻率會比正常情況下高,基線信號值會上漲,,化合物峰強度比正常高很多,,似乎顯示靈敏度很高的樣子,但同時基線噪音也會增大,,信噪比沒有提升,,反而會下降,因此,,靈敏度并沒有提升,。
u 對峰形的影響
色譜柱伸到檢測器的長度會影響峰形,如果過短,,會導(dǎo)致死體積增加,,從而使色譜峰展寬,所以要嚴(yán)格按照所配的量具來安裝,。
尾吹氣流量過低或者沒有尾吹氣,,同樣會導(dǎo)致死體積增加,從而使色譜峰展寬,。
u 基線問題
載氣恒壓模式下,,隨著色譜柱溫度升高,載氣流速會下降,,會引起基線小幅度的漂移,,因此建議載氣控制模式改成恒流或恒線速度模式;當(dāng)然,,隨著柱溫的逐漸升高,柱流失會增加,會引起基線漂移,;儀器檢測器的加熱裝置或溫度傳感器故障,,使檢測器溫度波動,也引起基線漂移,;如果待測樣品中含有水,,水峰會很寬且沒有規(guī)則,會造成基線干擾,;大量的鹵代化合物也會引起嚴(yán)重的基線干擾,。
u 負峰問題
通常如果出現(xiàn)負峰,請檢查檢測器的電流設(shè)置是否正常,。如果負峰在一些正峰之后,,很有可能是ECD池污染。如果負峰出現(xiàn)的位置隨機,,或者離正峰很遠,,ECD池污染則不是主要原因,因為一些正電性的化合物可以增加ECD池內(nèi)的電子,,使基流上升,,而產(chǎn)生負峰。如果負峰出現(xiàn)在同一位置,,且和進樣量成正比,,說明樣品中含有正電性化合物。
u 背景問題
由于ECD對鹵素的敏感性,,會產(chǎn)生背景污染的問題,。在GC附近使用大量的揮發(fā)性鹵代烴,如氟利昂或二氯甲烷,,可以被ECD檢測到,,導(dǎo)致背景增高。實驗室中的揮發(fā)溶劑可能污染樣品瓶,、移液管或與樣品接觸的其他物質(zhì),,由于ECD的高靈敏度可以對其響應(yīng),造成一定程度污染,。
通過以上對ECD的學(xué)習(xí),,相信您現(xiàn)在一定也是獨步江湖,超群出眾啦,!如果感覺本篇文章對您的工作有所幫助,,請分享給更多的小伙伴一起學(xué)習(xí),我們在下一篇文章再會,。
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