銀杏內(nèi)酯化合物屬于萜類化合物,由倍半萜內(nèi)酯和二萜內(nèi)酯組成,,是銀杏葉中一類重要的活性成分,。銀杏內(nèi)酯對血小板活化因子(PAF)受體有強大的特異性抑制作用,PAF是血小板和多種炎癥組織分泌產(chǎn)生的一種內(nèi)源性磷脂,,是迄今發(fā)現(xiàn)的有效的血小板聚集誘導劑,,它與許多疾病的產(chǎn)生、發(fā)展密切相關,。而銀杏內(nèi)酯目前認為是最有臨床應用前景的天然PAF受體拮抗劑,,其拮抗作用活性與化學結(jié)構(gòu)密切相關。
對于銀杏內(nèi)酯的分析,,因其紫外吸收弱,,多采用HPLC-ELSD方法。中國藥典2010版分析銀杏內(nèi)酯采用正丙醇-四氫呋喃-水,,反相色譜分析,,所使用溶劑為非常規(guī)溶劑,且正丙醇的沸點接近100℃,,在檢測器上揮發(fā)性不好,,容易導致噪音增加,導致方法重復性差,。另外,,由于ELSD靈敏度較低,使用的對照品量較大,。而電霧式檢測器(CAD)是一種通用型檢測器,,具有寬的動態(tài)范圍和低至ng級的檢測靈敏度,它的檢測不依賴于分析物光學性質(zhì),,也不依賴于分析物在氣相中離子化的能力,,能夠檢測所有非揮發(fā)性的物質(zhì),同時適用于各種分離模式,,如等度,、梯度,HILIC,,離子交換,,SFC和SEC等,。
本方法采用HPLC-CAD方法,采用常規(guī)反相色譜溶劑,,并且使用靈敏度更高的CAD檢測器,,改善了藥典方法的上述缺點。分析柱:Acclaim 120 C18,,5 µm,,150×4.6mm, P/N:059148,;柱溫:35℃,;檢測方式:電霧式檢測器(CAD)Corona Ultra,霧化溫度 35 ℃,,采集頻率10Hz,;進樣量:1 µL;流動相條件:甲醇-水,,梯度洗脫,,流動相條件見表2-27;標準品測定譜圖見圖2-40,。
在靈敏度方面,,相同濃度標準進樣相同體積,在CAD檢測器和ELSD檢測器上比較各峰的靈敏度(表2-28),。結(jié)果顯示,,CAD檢測的靈敏度也比ELSD高2倍以上。因此,,對于銀杏內(nèi)酯檢測,,CAD檢測器可以獲得比ELSD更好的靈敏度。銀杏葉片制劑分析結(jié)果見圖2-41,。本實驗充分表明電霧式檢測器具有寬的動態(tài)響應范圍和較高的靈敏度,,較ELSD具有更好的穩(wěn)定性,是測定無紫外吸收物質(zhì)的選擇,。
相關產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應在授權(quán)范圍內(nèi)使用,,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任,。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,,并自負版權(quán)等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題,,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權(quán)利,。