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桌面式XRD在石墨檢測中的應用

來源:蘇州浪聲科學儀器有限公司   2022年11月24日 17:43  


人造石墨的定義



廣義定義










廣義上,,一切通過有機物炭化再經(jīng)石墨化高溫處理后得到的石墨材料均可統(tǒng)稱為人造石墨,,如炭(石墨)纖維,、熱解炭(石墨),、泡沫石墨等,。



狹義定義








狹義上的人造石墨通常是指以雜質(zhì)含量較低的炭質(zhì)原料(石油焦、瀝青焦等)為骨料,、煤瀝青等為粘結劑,,經(jīng)過配料、混捏,、成型,、炭化(工業(yè)上稱為焙燒)和石墨化等工序制得的塊狀固體材料,,如石墨電極,、靜壓石墨等。








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人造石墨的特性


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人造石墨的形態(tài)較多,,既有粉狀,,也有纖維狀和塊狀,,而狹義的人造石墨通常為塊狀,,使用時需要加工成一定形狀。其可看作是一種多相材料,包括石油焦或瀝青焦等炭質(zhì)顆粒轉(zhuǎn)化的石墨相,、包覆在顆粒周圍的煤瀝青粘結劑轉(zhuǎn)化的石墨相、顆粒堆積或煤瀝青粘結劑經(jīng)熱處理后形成的氣孔等,。一般來說,,熱處理溫度越高,其石墨化程度也就越高。工業(yè)生產(chǎn)的人造石墨,,其石墨化程度通常低于90%,。

相較天然石墨,人造石墨的傳熱性能和導電性能,、潤滑性和可塑性較弱,,但人造石墨同樣具有較天然石墨更好的耐磨,、耐腐蝕,、滲透率低等優(yōu)勢,。

制作人造石墨的原料主要包含石油焦、針狀焦,、瀝青焦,、煤瀝青、炭微球等,;其下游產(chǎn)品主要包含石墨電極,、預焙陽極、等靜壓石墨,、高純石墨,、核石墨、熱交換器等,。






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人造石墨的石墨化


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制造人造石墨的方法有很多種,,常見的是以主要原料是粉狀的優(yōu)質(zhì)煅燒石油焦,在其中加瀝青作為粘結劑,,再加入少量其他輔料,。各種原材料配合好以后,將其壓制成形,,然后在2500~3000°C,、非氧化性氣氛中處理,,使之石墨化。

石墨化提升了產(chǎn)品的體積密度,、導電率,、導熱率、抗腐蝕性能和機械加工性能,,它是人造石墨負極生產(chǎn)過程中的關鍵工序,。






人造石墨的應用


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石墨電極

以石油焦、針狀焦為原料,,煤瀝青作結合劑,,經(jīng)煅燒、配料,、混捏,、壓型、焙燒,、石墨化,、機加工而制成的石墨電極,在電弧爐中以電弧形式釋放電能對爐料進行加熱熔化,,在電爐鋼,、工業(yè)硅、黃磷等設備中廣泛應用,。

預焙陽極

以石油焦為原料,,煤瀝青作粘結劑,經(jīng)煅燒,、配料,、混捏、壓型,、焙燒,、浸漬、石墨化,、機加工而制成,,一般用于電解鋁設備的導電陽極。

軸承,、封閉圈類

輸送腐蝕介質(zhì)的設備,,廣泛采用人造石墨制成的活塞環(huán)、密封圈和軸承,,工作時無需加入潤滑油,。

熱交換器、過濾類

人造石墨具有耐腐蝕,、導熱性好,、滲透率低等特點,。在化學工業(yè)中廣泛用于制作熱交換器、反應槽,、吸收塔,、過濾器等設備。

特種石墨

以優(yōu)質(zhì)石油焦為原料,,煤瀝青或合成樹脂為粘結劑,,經(jīng)原料制備、配料,、混捏,、壓片、粉碎,、再混捏,、成型、多次焙燒,、多次侵漬,、純化及石墨化、機加工而制成,,一般包括等靜壓石墨,、核石墨、高純石墨等,,用于航天、電子,、核工業(yè)部門,。





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桌面式XRD在石墨檢測中應用



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石墨材料的石墨化度和雜質(zhì)濃度都是材料性能指標和質(zhì)量控制的判斷依據(jù),是生產(chǎn)及研發(fā)過程中不可少的檢測項目,。浪聲的界FRINGE桌面式X射線衍射儀可對人造石墨材料進行檢測分析,,采集樣本的衍射圖譜,對其進行成分定性及石墨化度測量,。

以下為使用界FRINGE對某一組石墨材料的檢測案例:


01
檢測步驟




試樣制備

待測石墨粉中加入Si粉標樣,,研磨均勻并過200目篩,待測,。





XRD圖譜掃描

測量C(002)和Si(111)衍射圖譜,。掃描范圍:24°~29°,步進掃描,,步長0.02°,,計數(shù)時間1s。





分峰擬合

將C(002)和Si(111)分峰擬合,。





計算石墨化度

1,、常數(shù)選擇

2,、峰位校正

3、校正C(002)的面間距

4,、計算C(002)的面間距

5,、計算石墨化度



02
檢測結果



物相鑒定
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物相鑒定結果顯示,樣品為石墨化碳材料,。


石墨化度分析
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碳材料是目前鋰離子電池理想的負極材料,。碳材料的種類決定著鋰離子電池的嵌鋰電位、工作電壓可逆性能等,。而克容量是衡量碳材料的一個重要指標,,但是測試克容量一般是做成電池測試,需要花費不少時間,,測試值穩(wěn)定性也比較差,。石墨化度是指在含有石墨晶體及各種過渡態(tài)碳的復合材料中,石墨晶體所占的比例,。理論上可以憑借石墨化度來估算碳材料的克容量,。

碳晶體的點陣參數(shù)可直接用來表征其石墨化度。通過富蘭克林公式g=[(0.3440-c0/2)/0.0086]×100%推導出碳材料的石墨化度g=84.05%,。




END






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