微量水分測定儀采用了卡爾—費(fèi)休庫倫滴定法,,對不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分的測定,。 微量水分測定儀 采用了先進(jìn)的自動(dòng)控制電路,,外型結(jié)構(gòu)新穎,,從而使微量水分測定儀 工作更可靠,,使用更方便,。其分析速度快,、操作簡單,、精度高、自動(dòng)性強(qiáng)等特點(diǎn),。 微量水分測定儀 廣泛應(yīng)用于石油,、化工、電力,、鐵路,、農(nóng)藥,、醫(yī)藥、環(huán)保等部門,。
使用前,,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池,、干燥管,、密封塞、攪拌子可用水,、甲醇或丙酮清洗,,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,,但不要清洗到電極引線處,。(注意,陰極室,、測量電極不能用水清洗,,否則會(huì)造成測量誤差。)清洗后,,放在大約60 ℃ 的烘箱內(nèi)烘干 4 小時(shí),,然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,,可直接使用)
把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入),;進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱,;把攪拌子小心放入滴定池,;然后分別在陰極室、測量電池,、干燥管,、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)部位上,,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,,使其較好地密封。
將約100-120mL的卡爾費(fèi)休試劑用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入卡爾費(fèi)休試劑,,陰、陽極室的液面要基本水平,。完畢后將干燥管,、密封塞裝好,,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封(卡爾費(fèi)休試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行),。
將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上,,再把測量電極插頭,,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量,、電解插座中。
液體樣品中的水分的測定
將帶針頭的1ml進(jìn)樣器(可根據(jù)被側(cè)樣品的不同,,選擇其它容量的注射器),,用被測樣品沖洗 2 ~3次,然后抽取一定量的樣品,,為注樣做好準(zhǔn)備,。
按一下‘開始’鍵,顯示屏數(shù)字清零,。提示: 正在測定請稍后 ...
把樣品通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室卡爾費(fèi)休試劑中,,注意應(yīng)使針尖插入到卡爾費(fèi)休試劑中,并避免與池壁或電極接觸,,注入后滴定會(huì)自動(dòng)延時(shí)并開始測定,,測定達(dá)到終點(diǎn),蜂鳴器響,,提示正常,,顯示屏顯示的數(shù)字即是樣品的含水量,單位為ug ,。而且會(huì)根據(jù)用戶選擇的分析方法自動(dòng)計(jì)算出含水率并存儲到記錄里面,。
注:
微量水分測定儀在測定過程中,由于注入樣品的時(shí)間超過延時(shí)時(shí)間,,將不能得到正確的數(shù)據(jù),。出現(xiàn)這種情況要等到狀態(tài)為正常后再重新進(jìn)行測定。
由于進(jìn)樣過少或注空(即注射器內(nèi)無樣品),,會(huì)測定出少量水分是正?,F(xiàn)象。
固體樣品中的水分測定
固體樣品中的形狀可以是粉末,,顆粒,、塊狀(大塊狀應(yīng)破碎),當(dāng)樣品難以溶于卡爾費(fèi)休試劑時(shí),,必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到滴定池的進(jìn)樣口中,,并根據(jù)樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
固體進(jìn)樣器 ,,用水清洗干凈,,干燥好,,準(zhǔn)確地稱重。
取下固體進(jìn)樣器蓋子,,把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重,,該重量與固體進(jìn)樣器重量之差,就是樣品的重量,。
按一下開始鍵,,顯示器數(shù)字清零。
取下滴定池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子,,把樣品插入樣品注入口,。此時(shí)顯示屏數(shù)字開始計(jì)數(shù),這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入陽極室內(nèi),,此時(shí)要待測定到達(dá)終點(diǎn),,目的是使侵入到陽極室內(nèi)的水分充分被卡爾費(fèi)休試劑吸收。
按一下開始鍵,,顯示屏數(shù)字清零,。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180 度,使樣品全部落入卡爾費(fèi)休試劑中(樣品落入卡爾費(fèi)休試劑時(shí),,注意不得使樣品與池壁及電極接觸),,一直到測定終點(diǎn),方可拿下固體進(jìn)樣器,,并裝入進(jìn)樣旋塞,。
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