核磁共振含油測量儀測試前的準備工作:
1 接通電源,,使儀器預熱0.5~1h(小時)
2 需用器皿的準備,,如表2所示:
表2 物品準備
序號 | 物品 | 說明 |
1 | 天平 | 精度優(yōu)于0.001g |
2 | 烘箱 | 預熱至130oC |
3 | 干燥皿 | 兩只,,內(nèi)放防潮硅膠 |
4 | 小燒杯 | 一只,,洗凈烘干 |
5 | 細玻璃棒 | 長度大于180mm,,一只,,洗凈烘干 |
6 | 稱量皿 | 直徑75mm,,數(shù)只,,洗凈烘干 |
7 | 專用試管 | 十只(標準配件),,洗凈烘干 |
3.2 標樣的準備
3.2.1 純油標樣的制作
儀器使用純油作標樣時,應用同類作物提取的純油,,要求其含水率和雜質不低于二級精油的水平,。油標樣需每年更換一次。
1 取純油約50g,,倒入小燒杯中,。放入溫度設置在130oC的烘箱內(nèi),烘1.5h后放在干燥皿中冷卻至室溫,。然后將細玻璃棒與燒杯油一起稱重(玻璃棒不能放入油中稱重),,稱重結果記為M1,保留小數(shù)點后三位數(shù),;
2 將小燒杯中的純油,,沿著玻璃棒慢慢倒入試管內(nèi),直至油面接近試管刻線以下2~3mm處即可(注意:倒油時勿將油滴在刻線以上的試管內(nèi)壁上,,試管外壁應清潔無油),。倒好后將試管蓋緊,用蠟將管口部密封好,,便于長期使用,。然后將玻璃棒、燒杯和剩余的純油重新稱重,,其結果記為M2,,保留小數(shù)點后三位數(shù);
3 將M1與M2相減,,其差值為試管內(nèi)純油的凈含油質量,,將凈含油質量寫入標簽并貼在試管外壁上部。此法為減量稱重法,。
3.2.2 油料作物標樣制作
用已知含油率的作物作為標樣時,,應選取當年有代表性的同類作物,其含油率應為干基含油率,。油料作物標樣需六個月更換一次標樣,。
1 取純籽樣品約30g,,裝入稱量皿。放入溫度設置在130oC的烘箱內(nèi),,烘至恒重后放在干燥皿中冷卻至室溫,,然后取出稱重,其結果記作M1,,保留小數(shù)點后三位數(shù),;
2 將純籽樣品倒入試管刻度線以下2~3mm即可(注意:粉狀油料作物不能粘在刻度線以上的內(nèi)壁上),將試管蓋緊并用蠟將管口部密封好,。不用時存放于干燥皿內(nèi),,便于長期使用。然后將稱量皿和剩余的作物稱量,,其結果記為M2,,保留小數(shù)點后三位數(shù);
3 將M1與M2相減,,其差值為試管內(nèi)純籽樣品的質量,。然后用如下公式算出樣品的凈含油質量:凈含油質量=樣品含油率×樣品質量。將凈含油質量寫入標簽并貼在試管外壁上部,。
3.3 被測試樣的準備
1 被測試樣的制作方法與油料作物標樣的制作方法相同,;
2 試樣應選取有代表性的樣品30g,以裝填至試管刻度線以下 2~3mm為好,;
3 試樣需烘至恒重,。對于無需保持活力的樣品,可在130℃的條件下烘1~2h至恒重,。樣品粒度較小時,,可適當減少烘干時間;樣品粒度較大時,,可適當延長烘干時間,。對某些含易揮發(fā)物的樣品,可在105℃條件下烘干,。對于需保持活力的樣品(如科研育種所用樣品),,則可在60 ℃條件下烘至恒重即可。
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