慶大霉素是一種常見氨基糖苷類抗生素,,主要用于治療細菌感染,,尤其是革蘭氏陰性菌引起的感染。慶大霉素能與細菌核糖體30s亞基結合,,阻斷細菌蛋白質合成,。慶大霉素是為數不多的熱穩(wěn)定性的抗生素,在人用藥和獸藥領域均大范圍應用,。慶大霉素的主要成分包括四個組分,,統(tǒng)稱慶大霉素C組分,2010版中國藥典使用ELSD測定,,本文使用CAD檢測器分析慶大霉素C組分,,分離度較高,穩(wěn)定性和重現性較ELSD有較大提高,。測定譜圖見圖2-19,、2-20,分析結果見表2-14,、2-15,。
色譜柱:Acclaim 120 C18,5 µm,,4.6×150mm,, P/N:059149流動相:100mmol/L TFA/H2O- MeOH(92:8)檢測方式:Corona Ultra電霧式檢測器,霧化器溫度:25℃,;氣體(N2)壓力:35.0 psi,;數據采集頻率:5 Hz流速:0.6 mL/min;柱溫:30℃,;進樣量:10 µL
該樣品C組分合格,,符合C1 25%-50%,C1a 15%-40%,,(c2+c2a)% 20%-50%藥典規(guī)定,。本實驗采用HPLC-CAD檢測器對慶大霉素C組分進行測定,實驗精密度,、重復性,、線性都較好。與蒸發(fā)光散射測定方法比較,,不取對數線性相關系數就可以達0.999,,從而計算結果不用進行對數轉換,較ELSD檢測大大簡化了含量計算過程,。對照品和供試品溶液色譜圖中C2和C2a之間的峰為小諾霉素峰,,它們三個之間的分離度大于2.0,,由于該化合物為慶大霉素C組分中的次要成分所以未對其進行分析
CAD檢測器操作簡單,設置參數少,,穩(wěn)定性較好,,受環(huán)境影響因素少。該檢測器在測定氨基糖苷類物質上具有較高推廣應用的價值,。
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