慶大霉素是一種常見氨基糖苷類抗生素,主要用于治療細菌感染,,尤其是革蘭氏陰性菌引起的感染,。慶大霉素能與細菌核糖體30s亞基結(jié)合,阻斷細菌蛋白質(zhì)合成,。慶大霉素是為數(shù)不多的熱穩(wěn)定性的抗生素,,在人用藥和獸藥領域均大范圍應用。慶大霉素的主要成分包括四個組分,,統(tǒng)稱慶大霉素C組分,,2010版中國藥典使用ELSD測定,本文使用CAD檢測器分析慶大霉素C組分,,分離度較高,,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較ELSD有較大提高。測定譜圖見圖2-19,、2-20,,分析結(jié)果見表2-14、2-15,。
色譜柱:Acclaim 120 C18,,5 µm,4.6×150mm,, P/N:059149流動相:100mmol/L TFA/H2O- MeOH(92:8)檢測方式:Corona Ultra電霧式檢測器,,霧化器溫度:25℃;氣體(N2)壓力:35.0 psi,;數(shù)據(jù)采集頻率:5 Hz流速:0.6 mL/min,;柱溫:30℃;進樣量:10 µL
該樣品C組分合格,,符合C1 25%-50%,,C1a 15%-40%,(c2+c2a)% 20%-50%藥典規(guī)定,。本實驗采用HPLC-CAD檢測器對慶大霉素C組分進行測定,,實驗精密度、重復性,、線性都較好,。與蒸發(fā)光散射測定方法比較,不取對數(shù)線性相關系數(shù)就可以達0.999,,從而計算結(jié)果不用進行對數(shù)轉(zhuǎn)換,,較ELSD檢測大大簡化了含量計算過程,。對照品和供試品溶液色譜圖中C2和C2a之間的峰為小諾霉素峰,它們?nèi)齻€之間的分離度大于2.0,,由于該化合物為慶大霉素C組分中的次要成分所以未對其進行分析
CAD檢測器操作簡單,,設置參數(shù)少,穩(wěn)定性較好,,受環(huán)境影響因素少,。該檢測器在測定氨基糖苷類物質(zhì)上具有較高推廣應用的價值。
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