氨基糖苷類抗生素(Aminoglycosides)是由氨基糖與氨基環(huán)醇通過氧橋連接而成的苷類抗生素,它是抗生素中很重要的一類,,研究表明:此類藥物可影響細(xì)菌蛋白質(zhì)合成的全過程,,妨礙初始復(fù)合物的合成,誘導(dǎo)細(xì)菌合成錯誤蛋白以及阻抑已合成蛋白的釋放,,從而導(dǎo)致細(xì)菌死亡,。由于氨基糖苷類抗生素?zé)o紫外吸收,在普通C18色譜柱上保留較弱,,所以對于此類抗生素的分析一直是個難點,,本文使用UPLC結(jié)合CAD檢測器分析卡那霉素,方法靈敏度和準(zhǔn)確性高,穩(wěn)定性好,。
色譜柱:Waters BEH C18,,1.7 µm,2.1×100 mm,, P/N:186002352,;流動相:100 mM TFA/H2O-MeOH(97:3)檢測方式:Corona Ultra電霧式檢測器,霧化器溫度:25℃,;氣體(N2)壓力:35.0 psi,;數(shù)據(jù)采集頻率:10Hz流速:0.2 mL/min;柱溫:30℃,;進(jìn)樣量:3 µL,;測定圖譜見圖2-17、2-18,;樣品測定結(jié)果見表2-13,。按照供試品溶液制備項下制得以下3種卡那霉素注射液供試品溶液,注入液相色譜儀進(jìn)行測定,,計算含量結(jié)果如下表:
本實驗采用UPLC-CAD對卡那霉素含量進(jìn)行測定,,實驗精密度、重復(fù)性,、穩(wěn)定性都較好,,方法準(zhǔn)確度良好,靈敏度高,。供試品溶液中卡那霉素與卡那霉素B分離度大于2.0,,該方法完全可以用于其有關(guān)物質(zhì)卡那霉素B的測定。CAD動態(tài)范圍較寬,,本方法不進(jìn)行對數(shù)轉(zhuǎn)換直接計算標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=52782x+19538,,R值0.998(0.3 µg-3 µg)。
電霧式檢測器操作簡單,,設(shè)置參數(shù)少,,穩(wěn)定性較好,受環(huán)境影響小,。該檢測器在測定氨基糖苷類物質(zhì)上具有較高推廣應(yīng)用的價值,。
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