GC色譜柱老化是氣相應(yīng)用中的一項(xiàng)常見任務(wù)。老化的目的是去除固定相表面丟失的固定相碎片或污染物,，并為即將進(jìn)行的分析準(zhǔn)備色譜柱,。通常是第1次使用新色譜柱，一段時間后再次使用色譜柱,，或者色譜柱被污染或損壞,。

GC柱老化法

常溫使用的色譜柱可直接安裝在色譜儀上,，載氣可接基線使用。如果色譜柱在高溫操作條件下使用,，則載氣在略高于操作溫度的溫度下通過,。從幾小時到幾十小時，固定液中的揮發(fā)性物質(zhì)被完·全沖掉,，待基線穩(wěn)定后即可投入使用,。不同的GC柱老化方法也不同。具體方法如下：

毛細(xì)管柱

·確保載氣流過毛細(xì)管柱 15-30 分鐘,。

·緩慢程序升溫 (5o/min) 至老化溫度,。

·初始老化溫度≥4小時。

如果色譜柱被污染,，可以在推薦的最高柱溫 20 oC 下老化色譜柱,。

推薦的老化溫度為：Tcond = Tmax/2 – Tapp/2 + Tapp，其中： Tcond = 老化溫度,，Tmax = 為色譜柱推薦的最高溫度,，Tapp = 應(yīng)用中使用的最高溫度。

老化色譜柱時,，請勿將毛細(xì)管連接到檢測器。末端應(yīng)清空,，并用悶頭塞住檢測器,。如果是FID，允許連接,，但要提高檢測器溫度,。

填充柱

將色譜柱以5～10ml/min的流速連接載氣，在高于使用溫度5～10℃（但必須低于色譜柱使用限制）的溫度下老化8～24小時溫度）,，以便在裝柱過程中去除殘留溶劑,。定影液分布均勻，提高立柱效率,。老化期間必須將色譜柱與檢測器斷開連接,，以避免污染檢測器。

一般不需要購買專用的GC柱老化箱,，GC柱老化當(dāng)然是放在柱溫箱里,。

氮?dú)庾鳛檩d氣在色譜線上流動。無論是老化柱還是分析實(shí)驗(yàn),，氮?dú)舛急慌欧诺娇諝庵?。色譜檢測器（如FID噴嘴）本質(zhì)上是中空的，在試驗(yàn)過程中會燃燒,。只有氫氣和燃燒氣體（空氣或氧氣）,，氮?dú)鈴膰娮熘信懦?，因此不存在柱烘箱中積聚的問題。此外,，當(dāng)色譜柱老化時,，不需要?dú)錃饣蚩諝猓驗(yàn)椴恍枰c(diǎn)火,。

然而,，還有另外一種情況。當(dāng)使用的檢測器為TCD（熱導(dǎo)檢測器）時,，國內(nèi)一般采用氫氣作為載氣,。這個時候要特別注意。如果柱溫罐中的空氣流路泄漏,，通常會在柱溫箱中發(fā)生氫氣爆炸之前在柱溫箱中積聚氫氣,。所以如果是這種情況，建議將氮?dú)飧鼡Q成柱子或購買專門的老化箱進(jìn)行老化,。

GC色譜柱老化注意事項(xiàng)

老化的最高溫度一般不應(yīng)超過柱溫上限,。初始老化可升至色譜柱最高溫度（程序升溫溫度上限）一段時間，建議不超過10min,；對于強(qiáng)極性色譜柱（如聚乙烯醇固定相）,，建議使用較慢的升溫程序，如5°C/min,。