熱塑性塑料熔融指數(shù)的測定

一、實驗?zāi)康?/span>

1,、測定聚乙烯、聚丙烯,、聚苯乙烯等熱塑性聚合物的熔融指數(shù)。

2,、了解熱塑性塑料熔體流動速率與加工性能之間的關(guān)系,。

3、掌握熱塑性塑料熔體流動速率的測定方法,，學(xué)習(xí)使用中航時代XNR-400H熔體流動速率儀,。

4、掌握熔體質(zhì)量流動速率計算方法,。

二,、實驗原理

大多數(shù)熱塑性塑料都可以用它的熔體流動速率來表示它的流動性。熔體流動速率（MFR）是指熱塑性高聚物在規(guī)定的溫度,、壓力條件下，熔體在10min內(nèi)通過標準毛細管的質(zhì)量值,，其單位是g/10min,，習(xí)慣用熔融指數(shù)（MI）表示，又稱為熔融流動指數(shù)（MFI）,。

對于同一種聚合物,，在相同的條件下,，流出的量越大，MI越大,，說明其流動性越好,。對于不同的聚合物來說，由于測試時所規(guī)定的條件不同,，因此,，不能用熔融指數(shù)的大小來比較它們的流動性。同時,，對于同一種高聚物來說還可用MI來比較其相對分子質(zhì)量的大小,。MI越小，其相對分子質(zhì)量越高,；反之MI越大,，其相對分子質(zhì)量越小，說明它的流動性越好,。因此,，一般來說，分子量越大,，分子鏈越長,，支鏈越多，熔融指數(shù)越小,，加工性越差,，但生產(chǎn)出來的聚合物產(chǎn)品應(yīng)用性能如斷裂強度、硬度,、韌性,、缺口沖擊、耐老化穩(wěn)定性等就越好,。反之,，分子量小、分子鏈越短,，支鏈越小,，熔融指數(shù)越大，加工性越好,，但是生產(chǎn)出來的產(chǎn)品應(yīng)用性能就相應(yīng)較差,。在塑料加工成型中，對塑料的流動性常有一定的要求,。如壓制大型或形狀復(fù)雜的制品時,，需要塑料有較大的流動性。如果塑料的流動性太小,，常會使塑料在模腔內(nèi)填塞不緊,，從而使制品質(zhì)量下降,，甚至成為廢品。而流動性太大時,，會使塑料溢出模外,，造成上下模面發(fā)生不必要的黏合或使導(dǎo)合部件發(fā)生阻塞，給脫模和整理工作造成困難,，同時還會影響制品尺寸的精度,。所以聚合物生產(chǎn)要在加工性能和應(yīng)用性能間找到平衡，根據(jù)產(chǎn)品的特點,，發(fā)現(xiàn)*佳參數(shù),。用MI表征高聚物熔體的黏度，作為流動物性指標已在國內(nèi)外廣泛采用,。由此可見,，高聚物流動性的好壞，與加工性能關(guān)系非常密切,，是成型加工時必須考慮的一個很重要的因素,，不同用途、不同加工方法對高聚物MI值有不同的要求,，對選擇加工工藝參數(shù)如加工溫度,、螺桿轉(zhuǎn)速、加工時間等都有實際的指導(dǎo)意義,。

三,、主要儀器設(shè)備及原料

1、主要儀器：熔體流動速率儀（MFI-1221）

1）主機一臺（含料筒1個）

2）附件箱一

①基礎(chǔ)砝碼325g 1套,；②加料頂桿 1個,；③料筒清洗桿 1個；④口模A  1個,；⑤口模清洗棒A  1個,；⑥刮刀 1個；⑦水平儀 1個,；⑧導(dǎo)向套 1個,；⑨扳手 一個；⑩裝料漏斗1個,；?小鏡子一個,；?配重砝碼；?3A保險管2個,；? 觸摸筆 1個

 3）附件箱二

①600g砝碼1個,；②875g砝碼1個；③960g砝碼1個 ；④1000g砝碼1個,；⑤1200g砝碼1個；⑥1640g砝碼1個：⑦2500g砝碼2個,；⑧5000g砝碼2個,；⑵電源線 1 根 

2、主要原料：所用聚合物為聚乙烯2480

四,、操作方法和實驗步驟

1,、熟悉儀器，并檢查儀器是否水平,，料筒,、壓料桿、口模是否清潔,。

2,、備好樣品

試樣的形狀可以是粒狀、片狀,、薄膜,、碎片等，也可以是粉狀,。當測試數(shù)據(jù)出現(xiàn)嚴重的無規(guī)則的離散現(xiàn)象時,，應(yīng)考慮式樣性質(zhì)的不穩(wěn)定因素而需摻入穩(wěn)定劑（特別是粉料）。

（1）稱料 根據(jù)試樣,，預(yù)計熔體流動速率,，按表稱取試樣。稱取聚乙烯3-4g,。

（2）試樣條件的選擇 查表選擇好試驗條件,。

3、開始試驗

（1）打開電源,，設(shè)置溫度190 ℃ ,、切樣時間間隔60s、切割次數(shù)4次,、試驗負荷5 kg,，點擊“控溫”按鈕，系統(tǒng)開始升溫,，進入到控溫界面,，同時屏幕左下角計時部分將顯示控溫時間。在采樣溫度到達恒溫溫度±0.02 ℃之間4min后,，屏幕左下角出現(xiàn)“恒溫時間”的字樣并顯示恒溫計時,，此時嗡鳴器發(fā)出提示信號，恒溫15min后可加料實驗,。  

（2）將準備好的樣品用漏斗裝入料筒,，并手持活塞壓實樣料,，此過程在1min內(nèi)完成，保證熔體中沒有氣泡,。

（3）等待四分鐘后,，溫度應(yīng)恢復(fù)到選定的溫度，把選定的負荷加到活塞上,。

5kg砝碼組合：

   1.  活塞+砝碼托盤+砝碼蓋  0.325Kg

   2.  0.875kg

   3.  0.960kg

   4.  1.200kg

   5.  1.640kg

（4）預(yù)切,，當活塞桿的下刻線與導(dǎo)向套齊平時，點擊“測量”按鈕,，系統(tǒng)開始測量,，在測量過程中界面上將顯示計時、當前切料次數(shù),。  

（5）測試結(jié)束后迅速把余料和口模壓出,，取下砝碼，趁熱迅速清潔口模,，并用紗布清潔料筒內(nèi)膛,。

（6）切段冷卻后，稱量質(zhì)量,，計算每段平均質(zhì)量m,。

（7）點擊查看，輸入每段平均質(zhì)量m,，得MFR

五,、數(shù)據(jù)的處理

用公式（1）計算熔體質(zhì)量流動速率（MFR）值，單位為g/10min：

MFR（θ, m_nom）= t_ref  m/t                          (1)

式中：θ—試驗溫度,，℃,；             m_nom —標稱負荷，kg,；

m—切段的平均質(zhì)量,，g；         t—切樣時間間隔,，s,；

t_ref—參比時間（10min），s(600s),。

 六,、注意事項 

1、用加料漏斗進行加料,，盡量不與料筒相碰,，以免發(fā)燙，邊加料邊振動漏斗使料快速漏下。

2,、裝料,、安裝活塞、壓料要快速進行,，否則,，試料全熔化后難以排出氣泡。

3,、更換或加載砝碼時必須帶上手套。

4,、確認試驗結(jié)果后,，儀器依然恒溫，試驗員可連續(xù)試驗,。

5,、測定完畢．應(yīng)將料簡、口模,、活塞趁熱清理干凈,，但此時一定要注意不要燙傷。

七,、思考題

1,、聚合物的熔體流動速率與分子量有什么關(guān)系？熔體流動速率值在結(jié)構(gòu)不同的聚合物之間能否進行比較,？

2,、即使測試條件相同，對不同的高聚物其MFR的大小也不能預(yù)測實際加工過程中的流動性,，為什么,？假設(shè)PE和PS在相同的測試條件下測得相同的MFR值，如在與測試時相同的溫度下進行較高速率的注射加工,，則其表觀粘度哪個更高,，為什么？

附：

1,、試樣（粒狀,、條狀、片狀,、模壓料塊等）在測試前根據(jù)塑料種類要求去濕烘干處理,。根據(jù)試樣的預(yù)計熔體速率按表（a）稱取試樣。

2,、試驗條件