熱塑性塑料熔融指數的測定

一,、實驗目的

1,、測定聚乙烯、聚丙烯,、聚苯乙烯等熱塑性聚合物的熔融指數,。

2、了解熱塑性塑料熔體流動速率與加工性能之間的關系,。

3,、掌握熱塑性塑料熔體流動速率的測定方法，學習使用中航時代XNR-400H熔體流動速率儀,。

4,、掌握熔體質量流動速率計算方法。

二、實驗原理

大多數熱塑性塑料都可以用它的熔體流動速率來表示它的流動性,。熔體流動速率（MFR）是指熱塑性高聚物在規(guī)定的溫度,、壓力條件下，熔體在10min內通過標準毛細管的質量值,，其單位是g/10min,，習慣用熔融指數（MI）表示，又稱為熔融流動指數（MFI）,。

對于同一種聚合物,，在相同的條件下，流出的量越大,，MI越大,，說明其流動性越好。對于不同的聚合物來說,，由于測試時所規(guī)定的條件不同,，因此，不能用熔融指數的大小來比較它們的流動性,。同時,，對于同一種高聚物來說還可用MI來比較其相對分子質量的大小。MI越小,，其相對分子質量越高,；反之MI越大，其相對分子質量越小,，說明它的流動性越好,。因此，一般來說,，分子量越大,，分子鏈越長，支鏈越多,，熔融指數越小,，加工性越差，但生產出來的聚合物產品應用性能如斷裂強度,、硬度、韌性,、缺口沖擊,、耐老化穩(wěn)定性等就越好。反之,，分子量小,、分子鏈越短，支鏈越小，熔融指數越大,，加工性越好,，但是生產出來的產品應用性能就相應較差。在塑料加工成型中,，對塑料的流動性常有一定的要求,。如壓制大型或形狀復雜的制品時，需要塑料有較大的流動性,。如果塑料的流動性太小,，常會使塑料在模腔內填塞不緊，從而使制品質量下降,，甚至成為廢品,。而流動性太大時，會使塑料溢出模外,，造成上下模面發(fā)生不必要的黏合或使導合部件發(fā)生阻塞,，給脫模和整理工作造成困難，同時還會影響制品尺寸的精度,。所以聚合物生產要在加工性能和應用性能間找到平衡,，根據產品的特點，發(fā)現(xiàn)*佳參數,。用MI表征高聚物熔體的黏度,，作為流動物性指標已在國內外廣泛采用。由此可見,，高聚物流動性的好壞,，與加工性能關系非常密切，是成型加工時必須考慮的一個很重要的因素,，不同用途,、不同加工方法對高聚物MI值有不同的要求，對選擇加工工藝參數如加工溫度,、螺桿轉速,、加工時間等都有實際的指導意義。

三,、主要儀器設備及原料

1,、主要儀器：熔體流動速率儀（MFI-1221）

1）主機一臺（含料筒1個）

2）附件箱一

①基礎砝碼325g 1套；②加料頂桿 1個,；③料筒清洗桿 1個,；④口模A  1個；⑤口模清洗棒A  1個,；⑥刮刀 1個,；⑦水平儀 1個,；⑧導向套 1個；⑨扳手 一個,；⑩裝料漏斗1個,；?小鏡子一個；?配重砝碼,；?3A保險管2個,；? 觸摸筆 1個

 3）附件箱二

①600g砝碼1個；②875g砝碼1個,；③960g砝碼1個 ,；④1000g砝碼1個；⑤1200g砝碼1個,；⑥1640g砝碼1個：⑦2500g砝碼2個,；⑧5000g砝碼2個；⑵電源線 1 根 

2,、主要原料：所用聚合物為聚乙烯2480

四,、操作方法和實驗步驟

1、熟悉儀器,，并檢查儀器是否水平,，料筒、壓料桿,、口模是否清潔,。

2、備好樣品

試樣的形狀可以是粒狀,、片狀,、薄膜、碎片等,，也可以是粉狀,。當測試數據出現(xiàn)嚴重的無規(guī)則的離散現(xiàn)象時，應考慮式樣性質的不穩(wěn)定因素而需摻入穩(wěn)定劑（特別是粉料）,。

（1）稱料 根據試樣,，預計熔體流動速率，按表稱取試樣,。稱取聚乙烯3-4g,。

（2）試樣條件的選擇 查表選擇好試驗條件。

3,、開始試驗

（1）打開電源,，設置溫度190 ℃ 、切樣時間間隔60s,、切割次數4次,、試驗負荷5 kg，點擊“控溫”按鈕,，系統(tǒng)開始升溫,，進入到控溫界面，同時屏幕左下角計時部分將顯示控溫時間。在采樣溫度到達恒溫溫度±0.02 ℃之間4min后，屏幕左下角出現(xiàn)“恒溫時間”的字樣并顯示恒溫計時,，此時嗡鳴器發(fā)出提示信號,，恒溫15min后可加料實驗。  

（2）將準備好的樣品用漏斗裝入料筒,，并手持活塞壓實樣料，此過程在1min內完成，保證熔體中沒有氣泡,。

（3）等待四分鐘后，溫度應恢復到選定的溫度,，把選定的負荷加到活塞上,。

5kg砝碼組合：

   1.  活塞+砝碼托盤+砝碼蓋  0.325Kg

   2.  0.875kg

   3.  0.960kg

   4.  1.200kg

   5.  1.640kg

（4）預切，當活塞桿的下刻線與導向套齊平時,，點擊“測量”按鈕,，系統(tǒng)開始測量，在測量過程中界面上將顯示計時,、當前切料次數,。  

（5）測試結束后迅速把余料和口模壓出，取下砝碼,，趁熱迅速清潔口模,，并用紗布清潔料筒內膛。

（6）切段冷卻后,，稱量質量,，計算每段平均質量m。

（7）點擊查看,，輸入每段平均質量m,，得MFR

五、數據的處理

用公式（1）計算熔體質量流動速率（MFR）值,，單位為g/10min：

MFR（θ, m_nom）= t_ref  m/t                          (1)

式中：θ—試驗溫度,，℃；             m_nom —標稱負荷,，kg,；

m—切段的平均質量，g,；         t—切樣時間間隔,，s,；

t_ref—參比時間（10min），s(600s),。

 六,、注意事項 

1、用加料漏斗進行加料,，盡量不與料筒相碰,，以免發(fā)燙，邊加料邊振動漏斗使料快速漏下,。

2,、裝料、安裝活塞,、壓料要快速進行,，否則，試料全熔化后難以排出氣泡,。

3,、更換或加載砝碼時必須帶上手套。

4,、確認試驗結果后,，儀器依然恒溫，試驗員可連續(xù)試驗,。

5,、測定完畢．應將料簡、口模,、活塞趁熱清理干凈,，但此時一定要注意不要燙傷。

七,、思考題

1,、聚合物的熔體流動速率與分子量有什么關系？熔體流動速率值在結構不同的聚合物之間能否進行比較,？

2,、即使測試條件相同，對不同的高聚物其MFR的大小也不能預測實際加工過程中的流動性,，為什么,？假設PE和PS在相同的測試條件下測得相同的MFR值，如在與測試時相同的溫度下進行較高速率的注射加工,，則其表觀粘度哪個更高,，為什么？

附：

1,、試樣（粒狀,、條狀,、片狀、模壓料塊等）在測試前根據塑料種類要求去濕烘干處理,。根據試樣的預計熔體速率按表（a）稱取試樣,。

2,、試驗條件