有機(jī)氯農(nóng)藥是用于防治植物病,、蟲害的組成成分中含有有機(jī)氯元素的有機(jī)化合物,。具有成本低,,效率高,,殺蟲譜廣等特點(diǎn),,使用最早,、應(yīng)用最多的殺蟲劑有DDT,、六六六,,七氯等,。
這一類農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定,難于降解,,積存在動,、植物體內(nèi)的有機(jī)氯農(nóng)藥分子消失緩慢,其通過地表徑流,、噴灑殘留,、滲透或殘留在糧食作物上而逃逸到環(huán)境中,包括我們賴以生存的水環(huán)境,,而后經(jīng)過生物富集和食物鏈的作用,,最后進(jìn)入人體,在肝,、腎,、心臟等組織中蓄積,影響人類健康。
盡管有機(jī)氯類農(nóng)藥在我國已經(jīng)禁用多年,,但是目前的水環(huán)境中還是存在著不同程度的污染,。
參考:HJ-699-2014 《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
Detelogy推出水質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物測定的高效智能前處理方案。
實(shí)驗(yàn)步驟
取樣:量取100.0mL水樣,,加入20.0μL替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液(四氯間二甲苯,、十氯聯(lián)苯),用MultiVortex多樣品渦旋混合器混勻,。
液液萃?。?/strong>加入10g氯化鈉(用于破乳,若樣品含鹽量較高,,可適當(dāng)減少用量),,振蕩至*溶解后,加入15mL正己烷,,劇烈振蕩15min(注意放氣),,靜置15min分層;再重復(fù)萃取一次,,合并萃取液待干燥,。
干燥:將無水硫酸鈉干燥柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀中,將上述洗脫液以2mL/min的速率過干燥柱進(jìn)行干燥,,少量正己烷洗滌洗脫液盛裝器皿,,一并過無水硫酸鈉干燥柱,收集濾液于濃縮管中,,用FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至近干(水浴溫度設(shè)置為45℃以下),,正己烷定容3mL。
凈化:將弗羅里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自動智能固相萃取儀按下述條件凈化,。
注:1,、上樣前需保證整個活化過程萃取柱是濕潤的,否則需重新活化,。
2,、對于較為干凈的地下水、地表水,、海水樣品,,可以省略凈化步驟。
濃縮定容:將洗脫液置于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至小于1mL,,加入5.0μL內(nèi)標(biāo)使用液,,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多樣品渦旋混合器混勻,,移入自動進(jìn)樣小瓶,,待測,。
實(shí)驗(yàn)方案中涉及到的儀器
MultiVortex多樣品渦旋混合器
? 高通量,兼容多種規(guī)格樣品管,,包括玻璃試管,。
? 底盤低重心設(shè)計(jì),噪聲小,,動力強(qiáng)勁,,最高轉(zhuǎn)速可達(dá)3000rpm。
? 可預(yù)設(shè)多個方法,,每個方法可設(shè)6段自動變速,,方便隨時調(diào)用。
iSPE-864全自動智能固相萃取儀
? 8通道,,連續(xù)批量處理64個樣品,。
? 自動完成活化,、上樣,、淋洗、氮吹,、洗脫等全流程,。
? 柱塞桿密封過柱技術(shù),有效避免失速和堵柱,。
? 智能溶劑管理系統(tǒng),,廢液分類收集,省時環(huán)保,。
? 標(biāo)配氮?dú)獯祾吖δ?,氮吹壓力和時長可自由設(shè)定。
? 智能控制終端和主機(jī)一體化設(shè)計(jì),,節(jié)省實(shí)驗(yàn)空間,。
FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
? 可同時處理32位樣品,兼容2-80mL多規(guī)格樣品管,。
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹,,多路供氣保障平行性。
? 各通道獨(dú)立控制,,可自動定容至1.0mL,、0.5mL或近干狀態(tài)。
? 三面水浴可視窗具備聲光提醒功能,,標(biāo)配智能快插排水口,。
? 13.3寸超大彩色觸屏控制,保存多種預(yù)設(shè)方法隨時調(diào)用,。
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