真空固相萃取儀故障分析

來源：浙江哈邁科技有限公司 2022年10月14日 09:40

真空固相萃取儀可應(yīng)用于各類食品安全檢測，農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,，醫(yī)藥衛(wèi)生,，環(huán)境保護,，商品檢驗,，自來水及化工生產(chǎn)實驗室,。

常見故障分析：

1,、篩板堵塞

常見的固相萃取柱通常由柱管,、篩板和填料3部分組成,，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,，起到固定填料和過濾溶液的作用。

當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時,，這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集,，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時間的延長,，顆粒層會越來越嚴實,，Z終導(dǎo)致篩板*堵死，溶液無法通過固相萃取柱,。

遇到這種情況,，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱,，減少顆粒雜質(zhì)的影響,。

例如食品中人工合成著色劑的測定，當(dāng)樣品為飲料,、配制酒等液體時,，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點固相萃取裝置,、谷物制品以及果凍時,，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象,。

2,、流速緩慢

固相萃取過程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,，從而影響保留或者洗脫過程,。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會大大延長前處理的時間,。

流速太慢的原因：

2.1樣品粘度高,，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時,，需要對樣品充分稀釋,，降低上樣液的濃度；

2.2填料較多或者太緊密,，此時需要增強負壓或者減少填料的使用量,；

2.3溶劑極性不匹配,，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時,，先用水、甲醇,，接著用正己烷淋洗,，正己烷與前兩者的極性不同,，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況,，可以增加負壓或者選用合適的溶劑進行過渡,。

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