固相萃取技術(shù)是前處理技術(shù)的一種,，其原理與高效液相色譜相似,。常見的是應(yīng)用于樣品凈化,、樣品的痕量富集,、脫鹽、溶劑替換等,。影響SPE小柱流速的因素主要有以下幾個：樣品制備,，填料粒徑和柱管體積，溶劑選擇和使用以及空氣層的影響等,。

一,、樣品制備問題

大多數(shù)流速問題產(chǎn)生的原因都是樣品制備不充分。比如樣品渾濁,，離心過濾不充分導(dǎo)致上樣時候篩板堵塞,，或者是樣品本身的蛋白等大分子物質(zhì)未經(jīng)過充分的處理，沒有進(jìn)行有效蛋白沉降,，導(dǎo)致篩板堵塞。這類原因造成的流速問題可以通過改善前處理手段來解決,。所以說樣品制備充分是保障SPE正常流速的第一步,。

二、小柱本身因素（填料粒徑和柱管體積）

1,、填料粒徑的影響

填料粒徑大填裝越松散,，對流動相阻力小，流速越快,；粒徑越小,，填裝越緊致，流速越慢,。這種現(xiàn)象在弗羅里硅土和硅藻土小柱上表現(xiàn)得很明顯,。一般小柱填料粒徑的范圍是40-60um,，農(nóng)殘級的弗羅里硅土粒徑范圍在75-150um，大孔硅藻土小柱600-900um,。所以弗羅里硅土和硅藻土小柱的流速會比一般小柱流速快,，尤其是大孔硅藻土小柱，使用時需要加上包裝中配套的導(dǎo)流針來控制流速,。

2,、柱管體積的影響

對于同種填料的產(chǎn)品，當(dāng)填料量一定時,，使用的柱管體積越小流速越慢,。這是因?yàn)橹荏w積越小，橫截面小,，填裝高度越高,，所以流動相阻力會增大，導(dǎo)致流速變慢,。所以在實(shí)際檢測工作中,，如果對上樣量和上樣流速有要求，在不影響固相萃取效果的前提下,，可以選擇大體積柱管或者高通量的膜片裝置,，CNW的DISK圓盤上樣速度可以達(dá)到50ml/min,在處理大規(guī)模水樣時有明顯的流速優(yōu)勢。

三,、溶劑的選擇和使用

溶劑的選擇是很多老師在實(shí)驗(yàn)過程中容易忽視的點(diǎn),，比如：C18小柱，一般用甲醇活化,，如果用水活化,，由于C18的疏水性，水的浸潤速度會慢于甲醇,，導(dǎo)致流速變慢,。遇到這種情況，調(diào)整活化溶劑就可以解決問題了,。

溶劑使用順序也會影響流速,，比如活化溶劑為二氯甲烷，平衡溶劑為水,，由于二氯甲烷和水不互溶,，所以活化平衡時流速就會很慢。這種情況我們建議在兩種不互溶的溶劑之間加入過渡溶劑甲醇,，這樣就可以解決問題了,。

四、空氣層影響

空氣層會阻礙液體的流路從而造成流速問題,。篩板或者填料松動是形成空氣層的主要原因,。商品化的產(chǎn)品經(jīng)過運(yùn)輸?shù)竭_(dá)用戶手中,，在運(yùn)輸過程中，填料和篩板間若發(fā)生了位移松動,，就容易形成空氣層,。這種空氣層有時比較明顯，可以看到填料有斷層或者細(xì)縫,。有時這種松動不明顯,，只能在小柱使用過程中感受到流速上的差異。這種情況下,，輕微的松動問題可以通過壓實(shí)篩板或者施加正負(fù)壓趕走空氣就可以解決了,。

除了運(yùn)輸過程可能造成篩板松動，在小柱的SPE洗脫程序中,，如果在活化平衡階段不小心讓溶劑走干了,，也會使填料中進(jìn)入空氣導(dǎo)致影響流速。這個時候通過加壓或者抽真空排走空氣就可以解決問題了,。