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氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析化合物時,，有時候會遇到色譜峰拖尾的問題,，如果氣相色譜峰拖尾，一般是氣相色譜儀的原因,，與質(zhì)譜儀或氣相色譜儀檢測器的關系不大,，主要從以下幾個方面分析：
樣品的問題
1、樣品濃度太高
樣品濃度太高時，樣品的色譜峰就會有明顯的拖尾,，這種情況下可以稀釋樣品，或者把樣品進樣的模式由不分流進樣改為分流進樣,，或者把分流進樣的分流比調(diào)高一些,，例如之前設置進樣分流比為10:1，根據(jù)樣品的實際濃度可以設置為100:1等,。
2,、樣品的性質(zhì)問題
①化合物極性太強
分析極性化合物或活性化合物時,，其活性位點容易與流經(jīng)途中的位點吸附而呈現(xiàn)出拖尾,，這種情況下要求樣品分析系統(tǒng)具有良好的惰性，例如使用超惰的襯管,、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱,。
②化合物的沸點太低
早流出的組分一般是揮發(fā)性強,、沸點低的組分,，這類化合物拖尾嚴重時，主要原因在于化合物的沸點太低,，可能在于溶劑聚焦效應不夠,，溶劑沒有*冷凝、有部分氣化時,，樣品就進入了色譜柱,，這樣沸點低的化合物也就先進入色譜柱進行分析了，導致色譜峰拖尾,。這種情況下可以降低進樣口的溫度,、調(diào)整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下，讓所有的化合物都在冷凝的情況下,，整齊劃一地進入色譜柱,。
③化合物的沸點太高
晚流出的色譜峰一般是低揮發(fā)性,、沸點高的組分,，這類化合物的拖尾現(xiàn)象隨著保留時間的增加而嚴重，主要原因在于化合物的沸點太高,，在進樣口氣化不*,，或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低，引起樣品在分析的過程中有部分冷凝,，進而導致色譜峰拖尾,。這種情況下，應該注意化合物的沸點，可以適當?shù)靥岣哌M樣口,、色譜柱,、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現(xiàn)象。
色譜柱的問題
1,、色譜柱的類型問題
所使用的氣相色譜柱不適合樣品的分析,，如果樣品是極性的，使用了非極性或者弱極性的色譜柱,，這種情況下色譜峰拖尾會很嚴重,，這時候需要把色譜柱換成極性或者強極性的色譜柱就可以了。
2,、色譜柱沒有安裝到位
色譜柱安裝在進樣口端是有長度要求的,，一般安捷倫的色譜儀要求色譜柱露出進樣口的柱螺母4-6mm，使用EI源要求露出質(zhì)譜端1-2mm,，使用CI源要求露出質(zhì)譜端0-1mm,；另外，不同的襯管對色譜柱的露出長度也會有不同的要求,。如果色譜柱露出柱螺母太長,，會阻礙樣品迅速進入色譜柱，因而導致峰拖尾,。毛細管柱伸入到氣相色譜儀檢測器FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,，也有可能導致峰拖尾。
3,、色譜柱的溫度
色譜柱的溫度是通過設置柱溫箱的溫度來控制的,，合適的溫度可以得到良好的分離度和峰形圖。氣相色譜儀一般都采用程序升溫的方法來分離化合物,，程序升溫的起始溫度要求低于最早流出的化合物沸點,，對于低沸點的化合物可以設置程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下。高沸點的化合物出現(xiàn)拖尾,，可以適當提高該化合物出峰時的溫度,。
4、色譜柱有污染
如果一根色譜柱最開始分析樣品的色譜峰都是正常的,，使用一段時間后,，發(fā)現(xiàn)色譜峰明顯拖尾，這種情況下有可能就是色譜柱有污染,。色譜柱被污染后,，柱效就會下降，就會導致色譜峰拖尾,。
進樣口的問題
1,、進樣口的溫度不合適
樣品使用氣相色譜儀分離時,，首先進入進樣口，在里面進行氣化,，所以要求進樣口的溫度要高于待測化合物的沸點,，使化合物在進樣口處充分氣化。如果進樣口的溫度低于待測化合物的沸點,，那么化合物就會氣化不充分,，也會導致色譜峰拖尾。并且,，沒有氣化的化合物就會殘留在進樣口，污染進樣隔墊和襯管,，也可能響到其它化合物的峰形,。高溫有利用樣品的氣化，同時,，也要考慮到樣品的熱穩(wěn)定性,，要保證樣品在高溫下不改變化學性質(zhì)。
使用氣相色譜儀分離化合物,，利用新的隔墊,、襯管和柱子時，化合物的分離度和峰形都很好,。使用一段時間后,，化合物的峰形明顯拖尾，這種情況下的主要原因就是進樣口和色譜柱有污染,。
2,、隔墊和襯管被污染
進樣口很容易被污染的兩個部位就是隔墊和襯管。隔墊和襯管被污染后,，化合物有可能與污染物結合或者發(fā)生反應,，也會導致峰拖尾。這時候更換新的隔墊和襯管就會解決峰拖尾的問題,。針對很容易拖尾的化合物,，可以選擇使用超惰性的襯管，不容易與化合物發(fā)生反應,，有利于化合物的分離分析,。必要時，還可以清洗一下襯管下面的分流平板,。
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