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氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析化合物時,，有時候會遇到色譜峰拖尾的問題,，如果氣相色譜峰拖尾，一般是氣相色譜儀的原因,，與質(zhì)譜儀或氣相色譜儀檢測器的關(guān)系不大,，主要從以下幾個方面分析：
樣品的問題
1、樣品濃度太高
樣品濃度太高時,，樣品的色譜峰就會有明顯的拖尾,，這種情況下可以稀釋樣品，或者把樣品進(jìn)樣的模式由不分流進(jìn)樣改為分流進(jìn)樣,，或者把分流進(jìn)樣的分流比調(diào)高一些,，例如之前設(shè)置進(jìn)樣分流比為10:1，根據(jù)樣品的實際濃度可以設(shè)置為100:1等,。
2,、樣品的性質(zhì)問題
?、倩衔飿O性太強(qiáng)
分析極性化合物或活性化合物時，其活性位點容易與流經(jīng)途中的位點吸附而呈現(xiàn)出拖尾,，這種情況下要求樣品分析系統(tǒng)具有良好的惰性,，例如使用超惰的襯管、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱,。
?、诨衔锏姆悬c太低
早流出的組分一般是揮發(fā)性強(qiáng)、沸點低的組分,，這類化合物拖尾嚴(yán)重時,，主要原因在于化合物的沸點太低，可能在于溶劑聚焦效應(yīng)不夠,，溶劑沒有*冷凝,、有部分氣化時，樣品就進(jìn)入了色譜柱,，這樣沸點低的化合物也就先進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析了,，導(dǎo)致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進(jìn)樣口的溫度,、調(diào)整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下,，讓所有的化合物都在冷凝的情況下,，整齊劃一地進(jìn)入色譜柱,。
③化合物的沸點太高
晚流出的色譜峰一般是低揮發(fā)性,、沸點高的組分,，這類化合物的拖尾現(xiàn)象隨著保留時間的增加而嚴(yán)重，主要原因在于化合物的沸點太高,，在進(jìn)樣口氣化不*,，或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低，引起樣品在分析的過程中有部分冷凝,，進(jìn)而導(dǎo)致色譜峰拖尾,。這種情況下，應(yīng)該注意化合物的沸點,，可以適當(dāng)?shù)靥岣哌M(jìn)樣口,、色譜柱、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現(xiàn)象,。
色譜柱的問題
1,、色譜柱的類型問題
所使用的氣相色譜柱不適合樣品的分析，如果樣品是極性的,，使用了非極性或者弱極性的色譜柱,，這種情況下色譜峰拖尾會很嚴(yán)重,，這時候需要把色譜柱換成極性或者強(qiáng)極性的色譜柱就可以了。
2,、色譜柱沒有安裝到位
色譜柱安裝在進(jìn)樣口端是有長度要求的,，一般安捷倫的色譜儀要求色譜柱露出進(jìn)樣口的柱螺母4-6mm，使用EI源要求露出質(zhì)譜端1-2mm,，使用CI源要求露出質(zhì)譜端0-1mm,；另外，不同的襯管對色譜柱的露出長度也會有不同的要求,。如果色譜柱露出柱螺母太長,，會阻礙樣品迅速進(jìn)入色譜柱，因而導(dǎo)致峰拖尾,。毛細(xì)管柱伸入到氣相色譜儀檢測器FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,，也有可能導(dǎo)致峰拖尾。
3,、色譜柱的溫度
色譜柱的溫度是通過設(shè)置柱溫箱的溫度來控制的,，合適的溫度可以得到良好的分離度和峰形圖。氣相色譜儀一般都采用程序升溫的方法來分離化合物,，程序升溫的起始溫度要求低于最早流出的化合物沸點,，對于低沸點的化合物可以設(shè)置程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下。高沸點的化合物出現(xiàn)拖尾,，可以適當(dāng)提高該化合物出峰時的溫度,。
4、色譜柱有污染
如果一根色譜柱最開始分析樣品的色譜峰都是正常的,，使用一段時間后,，發(fā)現(xiàn)色譜峰明顯拖尾，這種情況下有可能就是色譜柱有污染,。色譜柱被污染后,，柱效就會下降，就會導(dǎo)致色譜峰拖尾,。
進(jìn)樣口的問題
1,、進(jìn)樣口的溫度不合適
樣品使用氣相色譜儀分離時，首先進(jìn)入進(jìn)樣口,，在里面進(jìn)行氣化,，所以要求進(jìn)樣口的溫度要高于待測化合物的沸點，使化合物在進(jìn)樣口處充分氣化,。如果進(jìn)樣口的溫度低于待測化合物的沸點,，那么化合物就會氣化不充分，也會導(dǎo)致色譜峰拖尾,。并且,，沒有氣化的化合物就會殘留在進(jìn)樣口,，污染進(jìn)樣隔墊和襯管，也可能響到其它化合物的峰形,。高溫有利用樣品的氣化,，同時，也要考慮到樣品的熱穩(wěn)定性,，要保證樣品在高溫下不改變化學(xué)性質(zhì),。
使用氣相色譜儀分離化合物，利用新的隔墊,、襯管和柱子時,，化合物的分離度和峰形都很好。使用一段時間后,，化合物的峰形明顯拖尾,，這種情況下的主要原因就是進(jìn)樣口和色譜柱有污染。
2,、隔墊和襯管被污染
進(jìn)樣口很容易被污染的兩個部位就是隔墊和襯管,。隔墊和襯管被污染后，化合物有可能與污染物結(jié)合或者發(fā)生反應(yīng),，也會導(dǎo)致峰拖尾,。這時候更換新的隔墊和襯管就會解決峰拖尾的問題。針對很容易拖尾的化合物,，可以選擇使用超惰性的襯管,，不容易與化合物發(fā)生反應(yīng)，有利于化合物的分離分析,。必要時,，還可以清洗一下襯管下面的分流平板,。
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