如何延長(zhǎng)高壓液相層析柱的使用壽命,?
背景
在導(dǎo)致高壓液相層析柱失效的四種常見(jiàn)因素(堵塞,、無(wú)效孔隙,、樣品吸附以及化學(xué)侵蝕)中,層析柱堵塞是困擾分析化學(xué)家和分析化驗(yàn)員的最常見(jiàn)問(wèn)題,。樣品注入時(shí),,如果樣品中包含顆粒物質(zhì),最終將會(huì)阻塞層析柱的入口,,造成層析柱的高背壓,,并縮短層析柱的正常使用壽命[1]。而對(duì)樣品流體進(jìn)行過(guò)濾處理后,,可以預(yù)見(jiàn),,泵部件、樣品注入裝置以及檢測(cè)裝置的運(yùn)行故障將會(huì)減少,。在高壓液相層析應(yīng)用中,,通常選用孔徑為0.45μm的過(guò)濾器進(jìn)行顆粒物質(zhì)的去除處理[2]。
此份報(bào)告基于:考察樣品未經(jīng)過(guò)濾時(shí)層析柱的使用壽命,,對(duì)比樣品過(guò)濾后層析柱的使用壽命,,進(jìn)行研究。應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到,,能否延長(zhǎng)層析柱的使用壽命,,取決于樣品中包含的顆粒;而且,,延長(zhǎng)層析柱使用壽命的實(shí)際效果可能存在差異,。
注入包含大量顆粒物質(zhì)的樣品,將會(huì)堵塞高壓液相層析柱,,縮短樣品注入裝置的使用壽命,,對(duì)于泵而言,不必要的維護(hù)工作大大增加,。如果不加以控制顆粒物質(zhì)進(jìn)入層析柱,將會(huì)提高層析柱的背壓,,干擾標(biāo)稱的譜帶形狀,,降低塔板數(shù)量,從而縮短層析柱的使用壽命,,并加大分析結(jié)果的解析難度,。
利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過(guò)濾器,能夠高效地去除顆粒物質(zhì),延長(zhǎng)高壓液相層析系統(tǒng)部件的使用壽命,。針對(duì)此目的,,配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過(guò)濾器在實(shí)踐中廣為應(yīng)用,。
對(duì)于三種品牌的過(guò)濾器,分別測(cè)試其對(duì)于儀器標(biāo)定用乳膠球的截留能力,。對(duì)比其它兩個(gè)品牌的過(guò)濾器,,Pall公司Acrodisc PSF針頭式過(guò)濾器顯著地延長(zhǎng)了高壓液相層析柱的使用壽命,同時(shí),,在972次樣品注入后,,背壓實(shí)際上沒(méi)有任何增大。
對(duì)于直徑平均值為0.45μm的儀器標(biāo)定用乳膠球,,利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過(guò)濾器,,平均截留能力為94.9%;對(duì)比之下,,其它品牌的針頭式過(guò)濾器的平均截留能力僅為90.5%或33.0%,。Pall公 司針頭式過(guò)濾器表現(xiàn)出批一批之間的一致性,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%,。
過(guò)濾對(duì)于延長(zhǎng)高壓液相層析柱使用壽命的影響
在圖1中,,描述了層析柱背壓與樣品注入次數(shù)之間的關(guān)系。樣品如果未經(jīng)過(guò)濾,,僅僅在21次樣品注入后,,層析柱就因?yàn)槭艿蕉氯В闷渌放频倪^(guò)濾器,,對(duì)0.05%包含儀器
標(biāo)定用乳膠球的溶液進(jìn)行過(guò)濾處理,,分別在37和487次樣品注入后發(fā)生層析柱堵塞,此外,,來(lái)自這兩種其它品牌過(guò)濾器的流出物均呈混濁狀,,表明其中存在明顯數(shù)量的儀器標(biāo)定用
乳膠球;而對(duì)于此0.05%包含儀器標(biāo)定用乳膠球的溶液,,利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc 16孔PSF針頭式過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾處理,,然后將其注入高壓液相層析系統(tǒng),即使在
972次樣品注入后,,層析柱背壓也不會(huì)增加,,而且,來(lái)自Pall公司過(guò)濾器的流出物均呈清澈狀,,也暗示了對(duì)于儀器標(biāo)定用乳膠球更成功的截留,。
結(jié)論
在三種品牌的0.45μm濾過(guò)級(jí)針頭式過(guò)濾器中,對(duì)于儀器標(biāo)定用乳膠球,,配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過(guò)濾器擁有最高的平均截留能力(94.9%),,批-批之間的一致性也更為穩(wěn)定。實(shí)踐表明:將樣品導(dǎo)入高壓液相層析系統(tǒng)前,,對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾處理的操作必不ke少,。由以上數(shù)據(jù)可見(jiàn):不同品牌的等量過(guò)濾器,,即使過(guò)濾級(jí)別*相同,實(shí)際的處理能力也將存在較大差異,。利用配備GHP濾膜的Pall公司AcrodiscPSF針頭式過(guò)濾器,,能夠使層析柱的使用壽命延長(zhǎng)達(dá)46倍,同時(shí)不會(huì)顯著地增大層析柱背壓,。
參考文獻(xiàn)
1. L.R. Snyder, J.J Kirkland, and J.L. Glajch. Practical HPLC Method
Development, 2nd Edition, John Wiley & Sons, Inc., 1997.
2. J.A. Dean, Analytical Chemistry Handbook, McGraw-Hill, Inc.,1995.
3. M.L. Mayer, LC. GC, 14 (10), 902 (1996).
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