氣相色譜儀進(jìn)樣口的維護(hù)
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為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的影響,,應(yīng)經(jīng)常對(duì)襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部,、進(jìn)樣口過(guò)渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗,,必要時(shí)要更換襯管,。對(duì)于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng),。
1,、襯管的保養(yǎng)
a、襯管的日常保養(yǎng):清洗襯管,,是常用的保養(yǎng)方法,,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎屑。首先,,從儀器中小心取出襯管,,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面,。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,,這上面易附著溶劑,會(huì)導(dǎo)致鬼峰,。將襯管泡在有機(jī)溶劑(如丙酮)里,,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁,。如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉,,可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時(shí),直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁,。最后,,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,,裝好襯管,。
b、襯管的定期保養(yǎng):襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng),,或裝填物,、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn),可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,,直接導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差,。如襯管或裝填的石英棉活性過(guò)高時(shí),,分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會(huì)重現(xiàn)性差現(xiàn)象,結(jié)果也會(huì)有很大的偏差,。
一般分析極性樣品時(shí),,要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,,可如下操作:
首先,,將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜,。然后,取出浸泡后的襯管,、石英棉,,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右,。浸泡后取出,,晾干后,裝好襯管,。
2,、進(jìn)樣口的保養(yǎng)
a、進(jìn)樣口的定期保養(yǎng):更換隔墊,;清洗或更換進(jìn)樣針,;進(jìn)行泄漏測(cè)試和維修;清洗或更換襯管/內(nèi)插件,;更換O形環(huán),;清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
b,、進(jìn)樣口的日常保養(yǎng):首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài),。檢查氣源(建議低于2MPa時(shí)更換氣瓶),檢查是否漏氣,,進(jìn)樣口溫度不要超過(guò)隔墊的最高使用溫度,,在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理,使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器,,減少隔墊碎屑的干擾,。
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