液質聯(lián)用(HPLC-MS)又叫液相色譜-質譜聯(lián)用技術,，它以液相色譜作為分離系統(tǒng),，質譜為檢測系統(tǒng),。樣品在質譜部分和流動相分離,，被離子化后,，經(jīng)質譜的質量分析器將離子碎片按質量數(shù)分開,，經(jīng)檢測器得到質譜圖。液質聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質譜優(yōu)勢的互補,，將色譜對復雜樣品的高分離能力,，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優(yōu)點結合起來,，在藥物分析,、食品分析和環(huán)境分析等許多領域得到了廣泛的應用。

一,、質譜儀工作環(huán)境要求：①周圍無強烈震蕩源及電磁感應裝置;②電源要求接地交流電;③室溫要求15～28℃;④相對濕度要求20%～80%,。

使用過程中要特別注意室內溫度和濕度的控制,。一般沒有外置飛行管的飛行時間質譜對環(huán)境的要求更嚴格，外部環(huán)境會直接影響質量軸的準確性,。質譜儀采用兩級抽氣結構,，前級為機械泵，后級為分子渦輪泵工作時先由前級泵,，將真空腔內的壓強降低幾個數(shù)量級,，再由后級泵降至工作所需壓強。

二,、使用要求：1.開機：

質譜儀的開機首先開氣,，再開機械泵，再打開質譜儀的電源,，等真空度達到后再開啟分子渦輪泵,，等真空度達到后才可以進行調諧校正，一般至少需要抽12個小時才能達到,。每次開機后都需要校正后才能使用質譜儀,。

2、樣品測試過程：(1)與液相色譜聯(lián)用時,，流動相需要先用<0.45μm的膜過濾,，需要區(qū)別有機膜和水膜，樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉速離心去掉固體雜質,。(2)流動相不能用難揮發(fā)的酸或鹽,，如磷酸鹽和硼酸鹽，液相常用的TFA會抑制離子電離,，也不建議使用;表面活性劑在質譜中響應很高,，尤其是ESI源，所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精,，用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應慎用,。與質譜聯(lián)用時建議使用的是甲酸、乙酸,、甲酸銨,、乙酸銨和氨水等。(3)根據(jù)選用的離子源調整液相方法,，ESI源一般用0.3~0.6mL/min,，常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm，4.6×250mm的,，一般流速都是1mL/min,，可以采用柱后分流的方式來調整進入質譜的流量,。同時要根據(jù)進入質譜的流量和樣品性質調整霧化氣溫度和霧化氣的流量,。

3,、樣品測試結束后，需要清洗進樣管路,，清洗后停泵,，待離子源溫度降低后再選擇待機狀態(tài)。

三,、液質日常定期維護

1,、使用的穩(wěn)壓電源UPS，保證儀器電源電壓穩(wěn)定持續(xù)(特別是停電時對儀器的影響),。

2,、每天用異丙醇溶液沖洗系統(tǒng)和清潔霧化室，定期開震氣閥震氣(對于ESI源,，至少每星期做一次;對于APCI源,，每天做一次)，保證毛細管潔凈,。

3,、流動相流速不要過高，ESI離子源不要超過0.5ml/min,，APCI不要超過1.0ml/min,。

4、機械泵的泵油需要定期更換,，一般半年更換一次,，如果泵油看起來很臟，需要提前更換,。更換泵油的時候需要將泵油全部倒出,，再更換新的泵油，不同品牌的泵油不能混用,。一般實驗室的質譜儀都會在長假的時候進行大的維護,。

5、控制好樣品運行的環(huán)境,，包括溫度和濕度,。

6、實驗完畢后要清洗進樣針,、進樣閥等,，用過含酸的流動相后，色譜柱和離子源都要用甲醇/水沖洗,。

7,、定期清洗樣品錐孔，關閉隔斷閥，取下樣品錐孔,，先用甲醇：水：甲酸(45：45：10)的溶液超聲清洗10分鐘,，然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘，待晾干后再安裝到儀器上,。

8,、流動相要現(xiàn)用現(xiàn)配，最好不要過夜,，一定要新鮮,。

9、定期更換電子倍增器,。