電化學工作站是電化學研究和教學常用的測量設備,,主要有2大類,,單通道工作站和多通道工作站,區(qū)別在于多通道工作站可以同時進行多個樣品測試,,較單通道工作站有更高的測試效率,,適合大規(guī)模研發(fā)測試需要
電化學工作站的操作步驟:
1、打開電腦,,電化學工作站,,(工作站一般需要穩(wěn)定一段時間,在測試樣品)
2,、電路連接:綠色鐵夾接工作電極,,紅色鐵夾接對電極,黃色鐵夾接參比電極,。
3,、打開軟件,按工作站右邊的“復位”按鈕,,工作站自動進行連接,,如果連接對話框消失,說明連接成功,;如果長時間不消失,,點擊取消,重復過程,,直至連接成功,。
4、循環(huán)伏安測定:點擊方法分類中的“線性掃描技術”,,雙擊實驗方法中的“循環(huán)伏安法”,,出現(xiàn)循環(huán)伏安法參數(shù)設定菜單,初始電位和開關電位設定值一樣,電流極性設為“氧化”,,如果實驗出現(xiàn)電流溢出的現(xiàn)象(圖像未出現(xiàn)峰,,出現(xiàn)水平線),將靈敏度調高,,其他設置隨實驗方法不同而改變,。例如測MnO2是主要更改的參數(shù)設是:靈敏度(1MA),電流極性(氧化),,初始電位=開關電位1(0V),,開關電位 2(1V),掃描速率(2,,5,,10,20,,50mV/S),循環(huán)次數(shù)(>=10次),。
5、打開“控制”下的“開始實驗”,,界面右上角出現(xiàn)“剩余時間”
6,、實驗結束,“剩余時間”將消失,,將實驗結果另存為目標文件,,此文件類型為工作站的默認類型,Excell無法打開
7,、打開目標文件下的實驗圖形,,打開數(shù)據(jù)處理下的“查看數(shù)據(jù)”,選擇顯示曲線(不選第一次循環(huán)),,確定,。出現(xiàn)數(shù)據(jù)列表對話框,點擊保存,,保存類型為Excel,。
8、阻抗測定:(1),、開路電位測定:點擊方法分類中的“恒電位技術”,,雙擊實驗方法中的“開路電位-時間曲線”,出現(xiàn)參數(shù)設定菜單,,電流極性設為氧化,,初始電位設為0,采樣間隔時間設為0.5秒,,等待時間1秒,,測量時間>=15秒,,其它參數(shù)不變。測量結束,,記下開路電位數(shù)值,。(2)點擊工具欄中“設置”的“交流阻抗”中的“啟動”。出現(xiàn)交流阻抗界面,,點擊“測量”中的“阻抗-頻率掃描法”,,出現(xiàn)參數(shù)設定界面:電位為開路電位值(注意:測得的開路電位值與此處的單位不同),最大頻率為100000.最小頻率為0.01,,電流量程為1mA/V,其它參數(shù)設置不變,。(經常有最后幾個點很長時間不出的現(xiàn)象,可以點擊“停止”)
9,、保存文件,,此文件類型用Excell可以打開
10、關閉軟件,,關上電化學工作站,關閉電腦,。
11,、將電極夾放在小盒子中,將參比電極放在飽和的KCl溶液中,,對電極用蒸餾水清洗干凈,,將工作電極用超聲波清洗干凈。
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