飼料高效液相色譜儀是應(yīng)用高效液相色譜原理,,主要用于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的,、受熱不穩(wěn)定的和分子量大的有機(jī)化合物的儀器設(shè)備。它由儲(chǔ)液器,、泵,、進(jìn)樣器,、色譜柱、檢測(cè)器,、記錄儀等幾部分組成,。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),,經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái),。
飼料高效液相色譜儀在使用中有哪些常見(jiàn)故障,?如何處理?
1,、柱壓高,。
原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積,。
措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速?zèng)_洗,,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,,則用純水反向沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘,。
2,、氣泡溢出。
原因:主要是由于過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),,內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過(guò)濾器導(dǎo)致,。
措施:將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘,?;蛘邔⑦^(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),,再用純水清洗,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,,直到?jīng)]有氣泡冒出,。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右,。
3、無(wú)壓力指示,,也無(wú)液體流過(guò),。
原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體,。
措施:更換密封墊圈,,或用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4,、壓力波動(dòng)大,,流量不穩(wěn)定。
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,。
措施:觀察流動(dòng)相的量,,動(dòng)相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。
5、出峰不佳,,峰分叉,。
原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷,。
措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱,。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),則去除硬結(jié)部分,,沖新裝入新填料,。反復(fù)滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,,直至填滿,。柱頭用甲醇沖洗干凈,。
6,、峰面積重復(fù)性不佳。
原因:進(jìn)樣閥漏液,;或加樣針不到位,,或者是液量不足,。
措施:更換進(jìn)樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,,則將加樣針插到底,,液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),。避免注射過(guò)濃的樣品溶
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