隨著材料技術(shù)的不斷發(fā)展,比表面積的測定有著廣泛的應(yīng)用,。對顆粒材料來講,,比表面積逐漸成為與粒徑同等重要的物理性能。
“比表面及孔徑分析儀”使用經(jīng)驗及注意事項
第一,,預(yù)處理階段中溫度和時間的控制,。不同的樣品能夠承受的溫度不同,一般來講,,高溫預(yù)處理,,預(yù)處理時間可以短一點,反之,,低溫預(yù)處理,,預(yù)處理時間必須長一些,最終的目的就是處分預(yù)處理樣品,,保證測試結(jié)果的精準度,。如果時間充裕,可以提前準備樣品進行時間絕對充分的預(yù)處理,,這樣更有利于測試,;
第二,,關(guān)閉閥門。測試即將開始時,,首先要設(shè)置各壓力點的壓力值和對應(yīng)的平衡時間,,然后準備液氮,此時,,在上升液氮杯之前,,最好通過點擊軟件相關(guān)勾選框,關(guān)閉系統(tǒng)內(nèi)部所有閥門,,保證內(nèi)部密閉,,然后再上升液氮杯,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開始實驗這段時間內(nèi),,與樣品接觸的空間容積盡量小,,從而使樣品在實驗開始前吸附的雜質(zhì)氣體盡量少,從而能在一定程度上進一步減小測試誤差,;
第三,,保持半分鐘。上升液氮杯后,,由于樣品所處環(huán)境溫差很大,,從室溫降低到液氮溫度(標態(tài)時-196℃),此過程并非瞬間完成,,需要約15s,,因此在上升液氮杯平穩(wěn)后,最好延遲約15~30s再通過軟件開始測試過稱,,其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而*達到液氮溫度,,為更充分地吸附氮氣提供必要的溫度條件。
另外,,靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的工作過程(就吸附過程而言)是在計算機控制下,,按照設(shè)定的壓力值逐步往測試系統(tǒng)中通入氮氣,(一般是使用氮氣,,現(xiàn)在也可以使用氪氣,、氦氣等)樣品在液氮溫度下吸附氮氣的過程。在具體測試過程中,,不同的操作人員,,測試同一樣品,其測量結(jié)果也有可能不*相同,,其主要原因與操作習慣和測試經(jīng)驗有很大關(guān)系,,隨著對測試過程的熟悉和對操作的熟練掌握,會逐步積累測試經(jīng)驗。
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