微波消解儀在使用中有哪些注意事項

來源：海能未來技術集團股份有限公司 2022年09月21日 09:16

　　微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,。

　　為了規(guī)范操作流程,，保證儀器正常、安全,、有效使用,，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項,。

　　1.試驗前準備：

　　檢查儀器運行正常,。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗,。

　　2.稱樣：

　　用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據試驗情況確定稱樣量),。稱樣量取原則與注意事項：

　?、俅_保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；

　?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內,，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

　?、?對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內,。

　　3.加消化試劑：

　　將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑,，混勻,。建議總試劑量至少6mL,，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,，最好放于加熱設備低溫預加熱半小時以上,，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。

　　4.密封上蓋檢查：

　　檢查密封是否有破損,，如有破損，及時更換,。使用擴口器擴口密封,，然后，將反應管蓋蓋在反應管上,，再將反應管放入陶瓷外套管,，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處,。

　　將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力,，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗,，否則需要重新擴口,。

　　5.反應罐的安裝：

　　確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液,。將內管放入外套管,，螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,，輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接,。確認溫度傳感器不會扭曲,。

　　為了保證轉子能穩(wěn)定旋轉，在消解較少瓶樣品時,，建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上,。當少于以上罐數時,，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,，以確保反應管數量和功率的對應關系。

　　6.蓋保護罩：

　　將保護罩蓋到轉子上,，對準定位孔,，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定,。

　　7.選擇方法：

　　打開電源,，進入主程序界面。根據樣品,，開始編寫程序,。

　　8.消解結束泄壓：

　　消解結束后，開門,，將轉子轉移到通風櫥,，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板,。稍等片刻等酸氣排盡,，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,，為了適合分析,，進行蒸酸或定容。

　　9.清洗頂蓋,、反應內管及定容：

　?、俅蜷_消解罐，按壓螺紋蓋側面,，取下螺紋蓋,。將內管及壓力套管放入相應的管架。

　?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內部2～3 次,，將溶液收集到消解管內。

　?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中,。

　　④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。

　?、輰ο鄳猱a物進行定容。

　　10.密封蓋及消解內管的清洗：

　?、傧鈨裙苡谜麴s水沖洗過后,，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序,。

　?、趦裙苌系?O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下,。

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