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微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,。
為了規(guī)范操作流程,，保證儀器正常,、安全,、有效使用,，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求,，使用人員勢必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng),。
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常,。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗,。
2.稱樣：
用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g,，(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處,；
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),，消化樣品必須保證微波消解的安全性,；
③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi),。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中,，加消解用試劑，混勻,。建議總試劑量至少6mL,，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機(jī)樣品量大于0.2g的,，最好放于加熱設(shè)備低溫預(yù)加熱半小時以上,，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損,，如有破損，及時更換,。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處,。
將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力,，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效,，請?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn),，否則需要重新擴(kuò)口。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài),，不得殘留酸液,。將內(nèi)管放入外套管,， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,，輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接,。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲,。
為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時,，建議樣品瓶對稱放上,。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時,，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。
6.蓋保護(hù)罩：
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,，對準(zhǔn)定位孔,，順時針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定,。
7.選擇方法：
打開電源,，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,，開始編寫程序,。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后，開門,，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板,。稍等片刻等酸氣排盡,，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,，為了適合分析,，進(jìn)行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋,、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
?、俅蜷_消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面,，取下螺紋蓋,。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次,，將溶液收集到消解管內(nèi),。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中,。
?、軐_洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
?、輰ο鄳?yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容,。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,，可以泡酸過夜去除殘留,，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。
?、趦?nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下,。
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