進(jìn)行手套箱的實(shí)驗(yàn)流程是有幾步
對(duì)于大多數(shù)從事電池研究的小伙伴來(lái)說(shuō),手套箱是不可少的,,而且手套箱比較脆弱容易損壞,無(wú)論是刺破手套還是水氧含量失控,,都會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法繼續(xù),。那么手套箱是如何進(jìn)行操作的呢?
1、將稱量好的極片和準(zhǔn)備好的隔膜放入真空干燥箱烘干4小時(shí)左右,,溫度80攝氏度,;
2、將試驗(yàn)用的注射器拆裝開(kāi),,并附一張無(wú)塵紙放入鼓風(fēng)干燥箱干燥2-4小時(shí)左右,;
3、預(yù)約實(shí)驗(yàn),,經(jīng)過(guò)負(fù)責(zé)人允許方可實(shí)驗(yàn),,實(shí)驗(yàn)前后請(qǐng)記錄水氧含量;
4,、實(shí)驗(yàn)前檢查高純氬氣瓶的氣量是否充足,,并檢查小過(guò)渡艙的內(nèi)部蓋是否有縫隙。觀測(cè)水和氧的含量是否正常(不同儀器水氧含量要求可能不太一樣,,我們實(shí)驗(yàn)室所用的布勞恩手套箱水氧含量都是在0.05ppm以下),;
注意:如果手套箱內(nèi)要存放金屬鋰片,一定要使用高純氬氣(與5%氫氣的混合氣也是可以的),,不能使用氮?dú)?,金屬鋰?huì)和氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)變黑,新手套箱調(diào)試后,,由于箱體不具備除氮功能和可能在制造工廠用高純氮調(diào)試,,箱內(nèi)會(huì)有殘余氮?dú)猓确派倭拷饘黉嚻?,觀察是否變黑,,如變黑,需用高純氬氣清洗5分鐘,,循環(huán)5分鐘,,反復(fù)多次,直到箱內(nèi)金屬鋰不變黑為止,;
5,、打開(kāi)小過(guò)渡艙的外艙門(mén),放入烘干好的極片,、隔膜,、注射器(注射器的針頭應(yīng)蓋上蓋,狀態(tài)為拆分狀態(tài))及無(wú)塵紙一張,。
注意:從外面向手套箱里面運(yùn)送物品進(jìn)行烘干處理,;送入的物品如果是瓶裝固體(非粉末),,注意瓶子不能蓋蓋子,防止抽真空時(shí)將蓋子抽出,,損壞器具,,甚至發(fā)生危險(xiǎn),送入的物品如果是瓶裝液體或粉末,,瓶蓋要蓋緊(要求瓶子能耐壓至少-0.01Mpa),防止抽真空時(shí)損壞瓶子,,物品散落在過(guò)渡室,,過(guò)渡倉(cāng)要抽氣、補(bǔ)氣(清洗)至少三次后方可送入手套箱內(nèi)
6,、蓋上外艙門(mén),,緩慢抽真空至-0.1MPa。第一次抽真空時(shí)間為5-10min,,當(dāng)極片個(gè)數(shù)較多時(shí)理應(yīng)延長(zhǎng)抽真空的時(shí)間,;
第一次抽真空結(jié)束,緩慢回填工作氣體至氣壓指數(shù)為0,,并繼續(xù)抽真空---回填氣體2次,。
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