附件1 ：滴點測定法征求意見稿

滴點測定法

滴點系指一種物質(zhì)照下述方法測定,，在規(guī)定條件下受熱達到一定流動性時的zui低溫度。

依照供試品的性質(zhì)不同,，測定法分為下列兩種,。各品種正文項下未注明時，均系指第一法,。

傳溫液加熱法：試管內(nèi)徑約12mm,，離底部約20mm外的圓周上有用來支撐脂杯的三個凹槽。試管用一軟木塞塞住,，通過軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計,，溫度計汞球的底端與金屬脂杯上表面緊緊貼附。試管垂直固定于盛有傳溫液（滴點在80℃以下者,，用水,；滴點在 80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中,。用另一根溫度計控制容器中傳溫液溫度,。

第一法  測定易粉碎的固體藥品

（1）傳溫液加熱法

取供試品適量，研成細粉,，按照各品種正文項下干燥失重的條件進行干燥,。若該品種為不檢查干燥失重、滴點范圍低限在 135℃以上,、受熱不分解的供試品,，可采用 105℃干燥；滴點在 135℃以下或受熱分解的供試品,，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥,，如恒溫減壓干燥。

分取經(jīng)干燥處理的供試品適量,，少量多次加至金屬脂杯中,，反復壓實，用刀片向一個方向把試樣表面削平,，置滴點測定用干燥試管中；將傳溫液加熱,，溫度上升至規(guī)定的滴點低限約低 10℃時,，垂直裝入試管，繼續(xù)加熱,，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃,，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,，記錄熔化的供試品第一滴脫離金屬杯時的溫度，重復測定 3 次,，3次測得的滴點相差不超過1℃,，取其平均值，即得,。

（2）電熱塊空氣加熱法

系采用自動或半自動滴點儀的滴點測定法,。

分取經(jīng)干燥處理（同 A 法）的供試品適量，置滴點測定用金屬脂杯（同 A 法）中,；將自動滴點儀加熱塊加熱至規(guī)定的滴點低限約低 10℃時,，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續(xù)加熱,，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0-1.5℃,，重復測定 3 次，3次測得的滴點相差不超過1℃,，取其平均值,，即得。

第二法  測定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質(zhì)

（1）傳溫液加熱法

按品種正文項下規(guī)定熔化供試品,，并裝置于金屬脂杯中,，放冷至品種正文項下規(guī)定的放置溫度和時間后，用刀片向一個方向把試樣表面削平,，置滴點測定用干燥試管中,；將傳溫液加熱，溫度上升至規(guī)定的滴點低限約低 10℃時,，垂直裝入試管,，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃,，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,，記錄熔化的供試品第一滴脫離金屬杯時的溫度，重復測定 3 次,，3次測得的滴點相差不超過1℃,，取其平均值，即得,。

（2）電熱塊空氣加熱法

系用自動或半自動滴點儀的滴點測定法,。

分取經(jīng)處理（同 A 法）的供試品適量，置滴點測定用金屬脂杯（同 A 法）中,；將自動滴點儀加熱塊加熱至規(guī)定的滴點低限約低 10℃時,，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續(xù)加熱,，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃,，重復測定 3 次,，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值,，即得,。

注意事項：

1.金屬脂杯的寬口內(nèi)徑、窄口內(nèi)徑以及杯高是影響測定結果準確性的主要因素,。

2.溫度示值應加上溫度校正值（建議對供試品滴點±5℃范圍內(nèi)的溫度點進行校正）,。