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揮發(fā)酚測定儀能快速準確的測定揮發(fā)酚的含量值,，濃度直讀,。采用進口光源,，可連續(xù)使用十萬小時，窄帶干涉,、軟件陷阱等優(yōu)良技術(shù),，準確度高，穩(wěn)定性好,。
但是在使用過程中,，有幾點需要注意的事項
第一是水樣的前處理。揮發(fā)酚在測定過程中必須對水樣進行預(yù)蒸餾處理以消除顏色,、渾濁,、以及金屬離子等的干擾。一般以甲基橙為指示劑,，加磷酸酸化后,，水樣呈紅色然后進行蒸餾。
水樣的顏色變化或不顯紅色可能有一下幾種情況：
(1),。蒸餾時水樣由紅色變?yōu)辄S色,，通常是水樣中的堿性難溶鹽類在加熱后消耗了水樣中的酸，而使水樣中的甲基橙指示劑變黃,。因此，為保證水樣始終為酸性,，使水樣中的揮發(fā)酚能較*地被蒸餾出來,，酸化時所加磷酸應(yīng)稍過量。
(2),。蒸餾時水樣中紅色退去或水樣一直不顯紅色,，通常因為水樣中含有氧化物質(zhì)氧化分解了甲基橙指示劑而使紅色退去，為此在酸化時加指示劑也應(yīng)稍過量些,，或在必要時加入幾滴飽和亞硫酸鈉溶液以還原水樣中的氧化物質(zhì),。
(3)。含高鹽度,、高硬度的水樣在蒸餾時,，隨著蒸餾時間的延長，蒸餾瓶內(nèi)樣品中鈣,、鎂等離子濃度相應(yīng)增加,，同時一部分磷酸被消耗,，使蒸餾液酸度不足，而造成蒸餾液從橙紅色逐漸變?yōu)榫G色,，同時發(fā)生暴沸現(xiàn)象,。這要通過增加磷酸的用量和玻璃珠，同時適當控制蒸餾液溫度來解決,。
另外,，對于一些復雜水樣，還有可能遇見更為特殊的情況：
比如在測定工業(yè)廢水中揮發(fā)酚時,，偶爾會遇到餾出液帶色,，特別是一些煤化工、染料化工企業(yè),。由于水樣中化合物成分復雜,，存在高濃度的有機物或染色物質(zhì)，在蒸餾過程中餾出液帶色,。這樣的情況可以考慮增加蒸餾體積,，將餾出液分成兩份，一份不加顯色劑用氯仿萃取做為本底值,，一份加顯色劑顯色萃取,，減去本底值和空白值所得結(jié)果為樣品濃度。
再比如有些石油化工企業(yè)的廢水,，水中存在沸點低于230攝氏度的石油制品,，能與揮發(fā)酚一同蒸出，使餾出液混濁,，影響測定結(jié)果,。此時可以用二次蒸餾的方式，用固體氫氧化鈉將水樣pH值調(diào)至12.0~12.5,，使酚生成酚鈉,，再加適量有機溶劑萃取并除去油類，剩余水相再用磷酸調(diào)節(jié)pH值為4.0以下蒸餾,。
揮發(fā)酚測定需要注意的第二點是試劑,。
除了我們之前提到的顯色劑4氨基安替比林需要提純外，其他試劑也需要進行關(guān)注,。
一是緩沖溶液,。分光光度法測定揮發(fā)酚時，4氨基安替比林與酚反應(yīng)時所需pH值為10正負0.2,，pH值大或小都會影響顯色而干擾測定?，F(xiàn)在實驗室中大部分采用氨水 氯化銨緩沖體系，氨的揮發(fā)會導致緩沖液的pH降低，故應(yīng)少配現(xiàn)配,，低溫保存,，使用中防止反復開蓋。
二是氯仿,。若氯仿試劑含有雜質(zhì)或水份時應(yīng)做相應(yīng)的處理,。可以在氯仿試劑中加入少量在100度烘干1小時的活性碳,，并搖勻放置一天后,，用中速定性濾紙過濾后即可。但要做好防,，氯仿具有毒性,。
三是純水，應(yīng)為無酚水,，如果空白異常需檢查水的質(zhì)量,。
揮發(fā)酚測定需要注意的第三點是操作過程。
第一,。在加入顯色劑的過程中每一步都要混合均勻,，次序不能顛倒，否則會導致顯色結(jié)果嚴重偏低,。
第二,。4氨基安替比林測揮發(fā)酚，在常溫下大約5分鐘顯色*,，穩(wěn)定30分鐘后逐漸退色,。因此放置10分鐘后盡快用氯仿萃取，將紅色安替比林染料提取到氯仿中,。
第三,。加氯仿后劇烈振蕩2分鐘，每個分液漏斗中振蕩每次力度要均勻,，以保證萃取充分均勻,，然后靜置10分鐘提高氯仿的萃取率。
第四,。溶液萃取靜置分層后分別用干脫脂棉擦干每個分液漏斗頸管內(nèi)壁,，比色時應(yīng)棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液,，并用萃取液洗滌比色皿2至3次以免發(fā)生交叉污染,。
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