許多工業(yè)產(chǎn)品（例如飲料,、糖漿、化妝品乳霜,、潤滑油）在儲存過程中,，都會出現(xiàn)上浮不穩(wěn)定現(xiàn)象現(xiàn)象，對最終使用性能產(chǎn)生影響,。配方開發(fā)者需要限制液滴上浮速度,，提高產(chǎn)品貨架期。本文展示如何使用 turbiscan 技術(shù)以定量方法,，迅速評估配方的上浮穩(wěn)定性。此外,，為了充分了解上浮機(jī)理,，我們進(jìn)行了更加詳細(xì)的計(jì)算,。

上浮的定義

上浮是由于分散相和連續(xù)相之間存在密度差，分散在液相中的液體粒子(液滴)隨著時(shí)間逐漸向容器頂部移動的現(xiàn)象，主要出現(xiàn)在水包油乳液中,。

上浮速度可以利用Stokes定律來量化:

?? : 顆粒沉降速度

?? : 重力加速度

d: 顆粒直徑 (球形)

η: 液體的動力學(xué)粘度

?????: 顆粒和連續(xù)相之間的密度差

分析斯托克斯沉降方程,，為限制沉降提供了一些思路: 增加連續(xù)相粘度，減小密度差或通過減小平均粒徑,。

上浮的傳統(tǒng)測試方法

目視觀察仍然是評價(jià)穩(wěn)定性上浮現(xiàn)象常用的方法。該方法很簡單,，但可能很耗時(shí),，因?yàn)樽兓仨殞θ庋劭梢姟４送?，上浮動力學(xué)的評價(jià)也不精確,。為了克服上浮問題，科學(xué)家需要早期識別和量化,，以應(yīng)用策略,，并及時(shí)評價(jià)穩(wěn)定劑的效果。

Turbiscan儀器原理

基于靜態(tài)多光散射(SMLS)的Turbiscan技術(shù)的工作原理是利用近紅外光源照射樣品,，然后獲取樣品從底部到頂部整個高度的背散射(BS)和透射(T)信號,。

信號強(qiáng)度與粒子的濃度(φ)和大小(??)有關(guān)，連續(xù)相折射率(????)和分散相折射率(????)為固定參數(shù),。BS和T的測量可以采用掃描方式進(jìn)行,，以提供穩(wěn)定性和粒徑測量。

儀器能監(jiān)測物理不穩(wěn)定性(絮凝,、聚并,、上浮、沉淀,、相分離等等),，不需要任何稀釋，并符合ISO TR13097標(biāo)準(zhǔn),。

Turbiscan測量上浮

Turbiscan圖譜記錄了樣品不穩(wěn)定現(xiàn)象對應(yīng)的光強(qiáng)變化清空,。橫坐標(biāo)為樣品高度，圖形的左側(cè)代表樣品的底部,，右側(cè)代表頂部,。右側(cè)時(shí)間刻度對應(yīng)于每一次掃描的時(shí)間推移，次掃描為藍(lán)色,，最后一次掃描為紅色,。記錄的背向散射信號設(shè)置為“參比模式”-?BS。以次掃描為參照,，從樣品初始狀態(tài)開始跟蹤沉積變化,。

上圖是用Turbiscan對樣品進(jìn)行了1天分析的一個例子。該圖顯示了樣品不穩(wěn)定現(xiàn)象的3個關(guān)鍵區(qū)域：

- 在樣品的底部-圖的左側(cè)(1),，背向散射信號隨著時(shí)間的增加而降低,，這意味著該區(qū)域液滴濃度逐漸降低,，澄清層會隨著時(shí)間的推移而形成。

- 在樣本的頂部圖的右側(cè)(3),，背向散射信號隨著時(shí)間的增加而增加,，說明頂部的液滴濃度逐漸增加。隨著時(shí)間的推移,，頂部會形成一個上浮層,。

- 在中心區(qū)域(2)，測試期間Backscattering信號保持在同一水平,，說明失穩(wěn)現(xiàn)象純粹是遷移現(xiàn)象,，在此情況下沒有顆粒尺寸變化。即使在高濃度樣品中發(fā)生粒子遷移,，Turbiscan也可以在最初的幾個小時(shí)內(nèi)就可以清楚地識別出來,，而肉眼可能需要幾天或幾周才能看到其變化。

更深入的理解上浮現(xiàn)象

隨著上浮過程的推移,，澄清和上浮的界限逐漸移動,，強(qiáng)度也逐漸變化：

所有這些參數(shù)都可以監(jiān)測用來了解上浮過程。

- 上浮有多明顯,？

以A, B, C三個樣本的沉積過程為例,，頂部上浮區(qū)域的背散射信號-?BS隨時(shí)間變化曲線和上浮厚度隨時(shí)間變化曲線如下圖所示：

從?BS隨時(shí)間變化曲線可以得出頂部上浮區(qū)域A樣品的濃度增加的更快，而C樣品濃度增加的較慢,。從上浮厚度隨時(shí)間變化曲線可以知道A樣品的上浮厚度*高,，而C樣品的上浮厚度較低。

- 如何獲得遷移速率和流體力學(xué)直徑,？

通過計(jì)算澄清區(qū)域的分層厚度可以得到粒子遷移速率,，遷移速率就是分層厚度-時(shí)間曲線的斜率。

樣品A的上浮沉降速度比樣品B和C更快,。

通過Stokes定律可以計(jì)算上浮液滴的直徑,，即所謂的流體力學(xué)直徑。

結(jié)論

基于靜態(tài)多光散射(MLS)的多重光掃描技術(shù),，可以在無稀釋合機(jī)械應(yīng)力的情況下研究分散體系的上浮,。與眼睛相比，穩(wěn)定性檢測更快(提高200倍),。該儀器不僅可以檢測,，而且可以定量地測定上浮程度，無論是使用TSI還是繪制詳細(xì)的動力學(xué)圖,。用戶可以根據(jù)這些可靠的結(jié)果,，在客觀數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上選擇優(yōu)化配方的策略。