頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染,。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接,。
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。*者是將樣品溶解于適當溶劑中,,置頂空瓶中保溫一定時間,,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,,置一定溫度下保溫一定時間,,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定,。
頂空進樣器的使用要求
1,、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,,計算分流比時應注意,。可以用流量計測量后計算。
2,、由于進入頂空的載氣同時進入GC,,所以用于頂空的氣體也應凈化。
3,、時間設置中,,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,,進樣的時間應足夠長,。
4、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
5,、頂空瓶加熱溫度,,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,,傳輸線小于等于進樣口的溫度,。
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